[发明专利]一种橡胶防焦剂CTP合成的微反应系统及方法

权利要求书

1.一种利用微反应系统合成橡胶防焦剂CTP的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将二环己基二硫化物溶于碳原子数为6～8烷烃或碳原子数为6～8的混合烷烃中，配制二环己基二硫化物反应溶液；

(2)在搅拌釜反应器内依次添加水、碱、以及邻苯二甲酰亚胺，搅拌得邻苯二甲酰亚胺盐溶液，并保持温度为-5℃～5℃；

(3)将二环己基二硫化物反应溶液在微换热器内预降温，随后与氯气在第一微反应器内连续反应，生成环己基次磺酰氯，或与氯气在第一微反应器反应后，依次进入其他微反应器内连续充分反应，生成环己基次磺酰氯；

(4)环己基次磺酰氯连续流出微反应器进入步骤(2)所述的搅拌釜反应器，与预先加入的邻苯二甲酰亚胺盐溶液搅拌缩合，生成含N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液，经分水精制得所述橡胶防焦剂CTP；

所述的微反应系统包括通过管道依次串联的至少一个微换热器、至少一个微反应器、和一个搅拌釜反应器；所述微换热器内部设置冷热流体的微通道，在至少一个所述微反应器内部设置氯气分布通道及微孔，以及气液混合微通道；在所述气液混合微通道上下侧设置冷却水通道；所述搅拌釜反应器设置冷却夹套；

当所述微反应器至少两个时，所述内部设置氯气分布通道及微孔的微反应器称为第一微反应器、其他串联的微反应器依次为第二微反应器、第三微反应器；所述第二微反应器、第三微反应器内部设置气液混合微通道和冷却水通道；

所述微换热器内冷热流体的微通道的水力学直径为0.1～2毫米；所述微反应器内氯气分布通道及微孔、以及气液混合微通道的水力学直径均为0.1～2毫米。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中二环己基二硫化物反应溶液的质量浓度为5％～50％；步骤(2)中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，以氢氧根离子计，所述碱与邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1:1～1.2:1，所述邻苯二甲酰亚胺盐溶液的质量浓度为5％～30％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中二环己基二硫化物反应溶液在微换热器内预降温至-15～10℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中微反应器内反应温度为-20～15℃，反应时间为0.01秒～1.5分钟；步骤(4)中搅拌釜反应器内反应温度为-10～10℃，反应时间为10～60分钟。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)氯化反应过程，氯气与二环己基二硫化物的摩尔比为1:1～1.2:1；步骤(4)缩合反应过程，反应物邻苯二甲酰亚胺与二环己基二硫化物的摩尔比为2:1～2.2:1。