[发明专利]一种含双膦间碳硼烷配体的钯配合物及其制备与应用

权利要求书

1.一种含双膦间碳硼烷配体的钯配合物，其特征在于，该钯配合物的结构式如下所示：

其中，“·”为硼氢键。

2.一种如权利要求1所述的含双膦间碳硼烷配体的钯配合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将n-BuLi溶液加入至间位碳硼烷溶液中，之后在室温下反应30-60min；

2)加入二苯基氯化磷，并在室温下反应3-6h；

3)加入PdCl₂，并在室温下反应3-5h，经后处理即得到所述的钯配合物。

3.根据权利要求2所述的一种含双膦间碳硼烷配体的钯配合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液，所述的间位碳硼烷溶液为间位碳硼烷的四氢呋喃溶液。

4.根据权利要求2所述的一种含双膦间碳硼烷配体的钯配合物的制备方法，其特征在于，步骤1)具体为：

1-1)在-80℃至-75℃下，将n-BuLi溶液滴加至间位碳硼烷溶液中，之后继续搅拌25-35min；

1-2)升温至室温，并继续反应30-60min。

5.根据权利要求2所述的一种含双膦间碳硼烷配体的钯配合物的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的后处理过程为：反应结束后静置过滤，减压抽干溶剂后得到粗产物，之后将粗产物进行柱层析分离。

6.根据权利要求5所述的一种含双膦间碳硼烷配体的钯配合物的制备方法，其特征在于，所述的柱层析分离过程中，洗脱剂为二氯甲烷与乙酸乙酯的混合溶剂，并且所述的二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为3-6:1。

7.根据权利要求2所述的一种含双膦间碳硼烷配体的钯配合物的制备方法，其特征在于，所述的n-BuLi、间位碳硼烷、二苯基氯化磷和PdCl₂的摩尔比为2.1-2.5:1:2:1。

8.一种如权利要求1所述的含双膦间碳硼烷配体的钯配合物的应用，其特征在于，所述的钯配合物用于催化卤代烃与二氧化碳反应合成羧酸。

9.根据权利要求8所述的一种含双膦间碳硼烷配体的钯配合物的应用，其特征在于，所述的卤代烃包括氯苯、1-溴代萘、对甲基氯苯、对二甲氨基溴苯、对硝基氯苯、对二溴苯、间三甲基碘苯、间氨基碘苯或邻甲氧基溴苯中的一种或更多种。

10.根据权利要求8所述的一种含双膦间碳硼烷配体的钯配合物的应用，其特征在于，所述的钯配合物与卤代烃的摩尔比为0.01-0.03:1.0。