[发明专利]一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，包括以下步骤：制备过渡层：采用热喷涂在不锈钢钟罩内壁制备一层过渡层；过渡层的原材料为铝、铁、铜、镍、铬、锌、钒、锰、硅、钴、银、镉、锆、钨中一种或几种元素组成的合金；制备防污涂层：利用气体动力喷涂在过渡层表面制备具有高致密度、高结合强度、高热稳定性、低缺陷率的防污涂层；防污涂层的原材料为银、金、铂中的一种或几种元素组成的合金。该制备方法一方面能简化工艺步骤、降低生产成本、解决拼接板件焊缝缺陷的问题，另一方面能提高涂层的结构稳定性、延长涂层的使用寿命。

技术领域

本发明属于多晶硅生产设备技术领域，具体涉及一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法。

背景技术

多晶硅是以工业硅为原料经一系列的物理化学反应提纯后达到一定纯度的电子材料，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，也是信息产业和新能源产业最基础的原材料。改良西门子法是目前最为成熟、应用最广泛、扩展速度最快的多晶硅生产技术，世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅，其工作原理是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原含硅气体(常用的含硅气体为高纯三氯氢硅和硅烷)生成多晶硅并沉积在硅芯上，产品最终以多晶硅棒的形式从还原炉钟采出。多晶硅还原炉是改良西门子法生产承载体，也是高纯多晶硅生产最关键的设备。

在多晶硅生产过程中，需要电能加热将硅棒的温度保持在1000-1200℃，还原炉内的热量通过两种方式传递到炉内壁上，一种是高温硅棒通过辐射传热将其热量传递到还原炉内壁上，一种是被加热的反应气体通过对流传热将热量传递到还原炉内壁上。多晶硅还原炉主要由还原炉钟罩和还原炉底盘组成，还原炉钟罩均由不锈钢制作而成。尽管多晶硅生产过程中，还原炉钟罩内利用了循环水冷却，温度不会过高，但最高还是能够超过600℃。高温不仅会导致不锈钢耐压性能下降而产生形变问题，而且还会导致还原炉钟罩内本体不锈钢材料中的合金元素逸出，从而对多晶硅产品产生污染。这对于高品质多晶硅尤其是电子级多晶硅的产品质量和生产稳定性影响非常大，电子级多晶硅一般要求含Si量在99.9999％以上，超高纯多晶硅要求含硅量甚至达到99.9999999～99.999999999％，不锈钢中的合金元素逸出对于电子级多晶硅和超高纯多晶硅的顺利生产是非常致命的。

业界普遍认为在炉壁内壁附上金涂层/银涂层/铂涂层可以解决这一问题。若利用传统爆炸焊金、银、铂/不锈钢复合板制备还原炉炉壁，存在成本过高，工艺复杂，且无法解决拼接板件焊缝缺陷的问题；若利用电刷镀、热喷涂、冷喷涂等方法直接在不锈钢内壁上制备金涂层/银涂层/铂涂层，其结合强度较低、热震性能差，在还原炉使用过程中，由于炉内的高温、腐蚀气氛、气体冲刷以及还原炉清洗操作均会破坏金涂层/银涂层/铂涂层，导致金涂层/银涂层/铂涂层快速耗散或者容易脱落，从而失去保护效果，存在使用寿命过短的问题。由上可知，单纯金涂层/银涂层/铂涂层存在的缺陷局限了还原炉稳定生产的发展，因此，开发一种结构稳定的还原炉内壁涂层来隔绝炉壁内本体材料污染，从而提高多晶硅的纯度，进而实现多晶硅还原炉电子级多晶硅和高纯多晶硅的稳定生产，是当前急需解决的课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，该制备方法一方面能简化工艺步骤、降低生产成本、解决拼接板件焊缝缺陷的问题，另一方面能提高涂层的结构稳定性、延长涂层的使用寿命。

为实现上述目的，本发明提供了一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备过渡层：采用热喷涂在不锈钢钟罩内壁制备一层过渡层；过渡层的原材料为铝、铁、铜、镍、铬、锌、钒、锰、硅、钴、银、镉、锆、钨中一种或几种元素组成的合金；