[发明专利]烯烃单体中4-叔丁基邻苯二酚的特异性检测方法

说明书

本发明提供了一种烯烃单体中4‑叔丁基邻苯二酚的特异性检测方法，包括：以半导体化合物作为SERS活性基底材料，将SERS活性基底材料与4‑叔丁基邻苯二酚作为阻聚剂的烯烃样品接触后，以拉曼光谱仪检测确定4‑叔丁基邻苯二酚的含量的步骤。所述半导体化合物，可选择范围广，成本低，操作简单，快速有效，对烯烃单体中的阻聚剂4‑叔丁基邻苯二酚产生特异性拉曼增强效果，能够实现对4‑叔丁基邻苯二酚的特异性检测；还能够有效识别检测出烯烃单体中的阻聚剂4‑叔丁基邻苯二酚，可以及时对烯烃单体中的阻聚剂含量进行调制，保证烯烃单体的质量。

技术领域

本发明涉及半导体化合物基底材料领域，尤其涉及一种烯烃单体中4-叔丁基邻苯二酚的特异性检测方法。

背景技术

4-叔丁基邻苯二酚为烯烃单体蒸馏或贮运时的高效阻聚剂，尤其用于苯乙烯、丁二烯、氯丁二烯、异戊二烯等单体。也用于氯乙烯、乙烯基吡啶、α-烯烃、壬烯、环戊二烯、异戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯类、氯化烯烃、聚氨酯等。由于4-叔丁基邻苯二酚的加入量，既不能过高，也不能过低，过低，达不到阻聚的效果，过高的话，一方面会影响产品异戊二烯的质量，另一方面则会增加生产成本，所以，对烯烃中4-叔丁基邻苯二酚的测定非常重要。目前常用的测定方法主要有两种：气相色谱法和分光光度法。然而这些方法或多或少的存在一些缺陷，例如对于检测系统要求高、检测灵敏度较差，特异性检测较为困难等。因此发展一种快速高效，操作简单，又能够对烯烃单体中的阻聚剂4-叔丁基邻苯二酚直接进行特异性检测的方法意义重大。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种烯烃单体中4-叔丁基邻苯二酚的特异性检测方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种烯烃单体中4-叔丁基邻苯二酚的特异性检测方法，其特征在于所述方法包括以半导体化合物作为SERS活性基底材料，将SERS活性基底材料与4-叔丁基邻苯二酚作为阻聚剂的烯烃样品接触后，以拉曼光谱仪检测确定4-叔丁基邻苯二酚的含量的步骤。

进一步地，所述半导体化合物前驱体包括WO₂、W₁₈O₄₉、WO₃、MoO₂、MoO_3-x、MoO₃、ZnO、TiO₂、Cu₂O中的一种或多种；其中x取值范围为0～2。

进一步地，所述SERS活性基底材料中半导体化合物以晶体或者非晶体或者晶体与非晶体共存方式；所述SERS活性基底材料中包含化学计量比或非化学计量比的半导体化合物。

进一步地，所述SERS活性基底材料的制备方法包括：

A)溶剂热法制备半导体化合物前驱体的步骤：使包含金属氯化物、铵盐、金属有机试剂或者金属氧化物与溶剂的反应体系于160～200℃进行醇解和水解反应12～24h，获得半导体化合物前驱体。

进一步地，所述SERS活性基底材料的制备方法还包括：

B1)退火步骤：在A)步骤获取半导体化合物前驱体后于400～600℃退火处理4～6h。

进一步地，所述SERS活性基底材料的制备方法还包括：

B2)磷调控退火步骤：在A)步骤获取半导体化合物前驱体后加入磷源于400～600℃退火处理4～6h。

进一步地，所述退火处理采用的气氛选自还原性气氛和/或氧化性气氛；

进一步地，所述还原性气氛包括氢气、氩气、氨气中的一种或者多种；

进一步地，所述氧化性气氛包括空气气氛和/或氧气气氛。

进一步地，所述检测方法具体包括：