[发明专利]一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法

说明书

本发明公开了一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，包括：(1)试样的准备：萃取、脱水、吸附；(2)空白试样的制备；(3)分析步骤：标准曲线的建立、试样的测定、空白试样的测定；(4)结果计算。其中萃取是将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中；充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录；吸附是继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于振荡器上，以180r/min～220r/min的速度振荡20min，静置沉淀，在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。本发明的方法采用的正己烷使用2cm比色皿测定的透光率为80％无需经过多次脱芳，大大提高了效率，减少使用了脱芳过程中大量试剂的消耗。

技术领域

本发明涉及一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，属于化合物化学检测领域。

背景技术

在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。测定步骤包括：(1)试样的制备(2)空白试样的制备(3)标准曲线的建立(4)试样的测定(5)空白试样的测定(6)结果计算。

试剂和材料中正己烷于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90％方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将500ml正己烷加入1000ml分液漏斗中，加入25ml硫酸萃洗10min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90％即可。

经反复试验，正己烷于波长225nm处，使用1cm或2cm石英比色皿，以水做参比测定透光率，透光率大于90％或80％方可使用。

发明内容

发明目的：本发明针对现有技术中的不足，提供一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，采用的正己烷使用2cm比色皿测定的透光率为80％无需经过多次脱芳，大大提高了效率，减少使用了脱芳过程中大量试剂的消耗。

技术方案：本发明所述的一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，包括如下步骤：

(1)试样的准备：萃取、脱水、吸附；

(2)空白试样的制备；

(3)分析步骤：标准曲线的建立、试样的测定、空白试样的测定；

(4)结果计算。

进一步的，步骤(1)中萃取是将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中；充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。

进一步的，步骤(1)中脱水是将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置；若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。

进一步的，步骤(1)中吸附是继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于振荡器上，以180r/min～220r/min的速度振荡20min，静置沉淀，在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。

进一步的，步骤(2)空白试样的制备是以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2，按照试样的制备步骤制备空白试样。