[发明专利]使用超重力技术连续制备纳米金属-有机框架材料的方法

权利要求书

1.使用超重力技术连续制备纳米金属-有机框架材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将金属盐溶于溶剂中，制得金属盐溶液；将有机配体溶于溶剂中，制得有机配体溶液；

2)将金属盐溶液与有机配体溶液分别泵入超重力反应器中，随后两股物料在反应器内进行快速充分的混合和沉淀结晶反应，制得纳米金属-有机框架材料悬浮液；所述超重力反应器选自外循环旋转填充床或定-转子旋转填充床中的一种；

3)将所述纳米金属-有机框架材料悬浮液进行过滤和洗涤，去除悬浮液中未反应的金属盐和有机配体，得到干净的滤饼，再对滤饼进行干燥处理，最后获得终产品纳米金属-有机框架材料；

步骤1)中，所述金属盐选自可溶性镁盐、铝盐、锰盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、锌盐、镉盐中的一种或多种；所述金属盐溶液的浓度为5-200mM；

步骤1)中，所述有机配体选自均苯三甲酸、2-氨基均苯三甲酸、对苯二甲酸、氨基对苯二甲酸、2-甲基咪唑、2-氨基咪唑、2-咪唑甲醛、2,5-二羟基对苯二甲酸、1,12-二芳基-1,12-二溴-十二碳硼烷中的一种或多种；

所述有机配体溶液的浓度为5-500mM；

步骤1)中，所述金属盐溶液与有机配体溶液的摩尔比为1:(0.2-70)；

步骤1)中，所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N,N’-二乙基甲酰胺、吡啶、哌啶、呋喃、四氢呋喃、二氧六环、二甲基亚砜中的一种或多种；

步骤1)中，将制得的金属盐溶液和有机配体溶液的温度维持在20-80℃；

步骤2)中，所述沉淀结晶反应的反应温度为10-220℃；

步骤2)中，所述金属盐溶液和有机配体溶液通过离心泵打入超重力反应器的线速度均为2-12m/s，体积流量均为50-300mL/min；

步骤2)中，所述金属盐溶液和有机配体溶液通过离心泵打入超重力反应器的体积流量比为0.5-2；

所述外循环旋转填充床的转子转速为100-2850rpm；所述定-转子旋转填充床转子转速为150-2400rpm；

步骤3)中，所述洗涤所用溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、N,N’-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、丙酮中的一种或多种；

步骤3)中，所述干燥方式为真空干燥，干燥温度为25-180℃，干燥时间为2-14h。

2.根据权利要求1所述使用超重力技术连续制备纳米金属-有机框架材料的方法，其特征在于：所述金属盐溶液与有机配体溶液的摩尔比为1:(0.2-10)。

3.根据权利要求2所述使用超重力技术连续制备纳米金属-有机框架材料的方法，其特征在于：所述金属盐溶液与有机配体溶液的摩尔比为1:(0.5-4)。

4.根据权利要求1所述使用超重力技术连续制备纳米金属-有机框架材料的方法，其特征在于：步骤1)中，进一步加入调节剂到有机配体溶液中，且调节剂选自去离子水、甲酸、乙酸、苯甲酸、氢氟酸、三氟甲酸、三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、正丁胺、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述使用超重力技术连续制备纳米金属-有机框架材料的方法，其特征在于：步骤2)中，所述沉淀结晶反应的反应温度为25-150℃。