[发明专利]一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法，其特征在于所述制备方法步骤如下：

(1)制备金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液：将锰盐、钴盐和镍盐与水混合并溶解得到所述金属盐溶液；将沉淀剂溶于水中溶解得到所述沉淀剂溶液；将络合剂溶于水中溶解，得到络合剂溶液；

(2)将所述金属盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液加入反应器内进行液-液共沉淀反应，得到沉淀物；

(3)将步骤(2)所得沉淀物进行过滤处理，得到过滤后的沉淀物；

(4)将步骤(3)所述过滤后的沉淀物进行清洗和真空干燥处理，得到共沉淀前驱体；

(5)将步骤(4)所得共沉淀前驱体从室温以间隔升降温方式最终升到500～700℃后保温3～12小时，得到多重环状结构氧化物前驱体，其中升降温过程分为多次，每次升降温速率互不相同，间隔升降温次数和速率与最终所得环状结构的层数相对应。

2.根据权利要求1所述一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述锰盐为硝酸锰、乙酸锰、氯化锰和硫酸锰中的一种或多种；所述镍盐为硝酸镍、乙酸镍、氯化镍和硫酸镍中的一种或多种；所述钴盐为硝酸钴、乙酸钴、氯化钴和硫酸钴中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述金属盐溶液中，金属阳离子浓度为0.01mol/L～2.0mol/L。

4.根据权利要求1所述一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述沉淀剂为Na₂CO₃、NaHCO₃、K₂CO₃、KHCO₃中的一种或多种，所述沉淀剂的浓度为0.01mol/L～2.5mol/L；所述络合剂为氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的一种或多种，所述络合剂的浓度为0.01mol/L～2.5mol/L。

5.根据权利要求1所述一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述液-液共沉淀反应条件为：温度为20～60℃；反应体系的pH值为7～12；搅拌速率为300～2000转/分；反应时间为2～24h，保护气氛为N₂气或Ar气中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中所述的真空干燥处理条件为：温度为80～110℃，时间为2～12小时。

7.根据权利要求1所述一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：所述共沉淀前驱体和氧化物前驱体均为球形；所述共沉淀前驱体直径为1～5μm；所述多重环状氧化物前驱体直径为1～10μm。

8.根据权利要求1所述一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述间隔升降温方式具体为：以2.5～30℃/min的升温速率升到某一温度，保温0.5～2小时后以2.5～30℃/min的降温速率将温度下降100℃继续保温0.5～2小时，完成一次间隔升降温程序。