[发明专利]一种超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)及其制备方法有效
申请号: | 201910722840.1 | 申请日: | 2019-08-06 |
公开(公告)号: | CN110527005B | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
发明(设计)人: | 高海洋;廖光福;张智诚;钟柳 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C08F112/14 | 分类号: | C08F112/14;C08F4/26;C07F15/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 分子量 烷氧基 苯乙烯 及其 制备 方法 | ||
1.一种超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制备方法,其特征在于,所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)具有式(I)所示结构:
其中,R为甲基或乙基;所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的重均分子量不低于96.4万;
所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)通过如下过程制备得到:
以4-烷氧基苯乙烯为单体,钯催化剂为催化剂,在溶剂中进行聚合反应,即得所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯);
所述钯催化剂由α-二亚胺钯配合物和活化剂组成;所述活化剂为四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠NaBArF、六氟磷酸银AgPF6、六氟锑酸银AgSbF6中的一种或几种;所述活化剂和α-二亚胺钯配合物的摩尔比为1~5:1;
所述α-二亚胺钯配合物具有如式(II)所示结构:
其中,R1为氢、甲基或异丙基;R2为氢或甲氧基;R3为氢或甲氧基。
2.根据权利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制备方法,其特征在于,所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的重均分子量为96.4~459.8万。
3.根据权利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制备方法,其特征在于,所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的分散系数不大于1.3。
4.根据权利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制备方法,其特征在于,R1、R2和R3均为氢;或R1为甲基、R2和R3均为氢;或R1为异丙基、R2和R3均为氢;或R1和R2均为氢,R3为甲氧基;或R1和R3均为氢,R2为甲氧基;或R1为氢,R2和R3均为甲氧基。
5.权利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制备方法,其特征在于,所述α-二亚胺钯配合物的制备方法包括如下步骤:
S1:蒽和碳酸亚乙烯酯进行D-A加成反应后,再与三氟乙肝酸进行swern氧化反应得二酮
S2:二酮与取代苯胺反应得配体L
S3:配体L与Pd(COD)CH3Cl反应即得所述α-二亚胺钯配合物。
6.根据权利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为0~80℃;所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、氯苯或甲苯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制备方法,其特征在于,所述单体和钯催化剂的摩尔比为750~10000:1。
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