[发明专利]一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法有效
申请号: | 201910720972.0 | 申请日: | 2019-08-06 |
公开(公告)号: | CN110511160B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 张悦;范晓庆;孟佳丽;李黄生;李克迪;丁翔宇;邓梦德 | 申请(专利权)人: | 浙江中科恒泰新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C253/34;C07C255/08 |
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地址: | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酰胺 脱水 制备 丙烯腈 方法 | ||
1.一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将120-150份的(甲基)丙烯酰胺溶解到1000-1500份的有机溶液中,搅拌混合均匀,然后将0.3-5份的聚离子液缚酸剂加入到反应釜中,在氮气保护下,控温70-80℃,反应5-10h,反应结束后经过进一步催化脱水处理,完成脱水反应后对产物进行精馏,即可得到产物(甲基)丙烯腈;
所述的聚离子液缚酸剂制备方法为:
在反应釜中,按重量份计加入100份乙烯基吡啶,0.01-0.5份甲基丙烯磺酸甜菜碱,0.01-0.5份1-烯丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐,0.1-0.5份(Z)-9-十八烯酸铜(II)盐,1000-3000份水,1-4份分散剂,0.5-2份过氧化苯甲酰,在80℃-95℃反应5-12h,过滤,烘干后得到聚离子液缚酸剂。
2.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法,其特征在于:所述的有机溶液选自乙腈,乙醇,异丙醇, N,N-二甲基甲酰胺,二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法,其特征在于:催化脱水处理为:将反应物升温200-250℃进行气化,经过装有1000-1500份脱水催化剂的催化反应床发生气-固反应进行脱水处理,脱水催化剂为一种介孔有机金属钯催化剂,按照以下方案制备:
按照质量份数,将1-4份的双十二烷基氯化铵固体溶于溶解在50-70份的20%-60%的乙醇中,然后加入0.8-2.4份的2-溴-4-羟基-5-硝基吡啶和2.8-6.6份的酚醛树脂,控温80-100℃,反应80-120min,然后加入40-100份的水,搅拌反应10-20h,完成反应后在水热反应釜中控温120-150℃, 反应20-30h,然后过滤、洗涤,干燥,将得到的固体于氮气氛围下加热到250-320℃,加热4-6h,冷却后将10-15份固体放入50-60份二氯化钯的四氢呋喃溶液中浸渍24-48h,然后过滤,真空干燥即可得到所述的一种介孔有机金属钯催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法,其特征在于:所述的催化反应床反应温度为200-300℃,停留时间为 1-5 秒。
5.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法,其特征在于:所述脱水催化剂选自磺酸,磺酰氯,酸酐。
6.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法,其特征在于:所述脱水催化剂选自三氟乙酸酐或三氟甲磺酸酐。
7.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法,其特征在于:所述脱水催化剂选自五氧化二磷,五氯化磷,磷酰氯。
8.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法,其特征在于:所述脱水催化剂选自硅氨烷,氯硅烷,烷氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酰胺脱水制备(甲基)丙烯腈的方法,其特征在于:所述脱水催化剂为按质量比混合三氯化铝:碘化钾:甲腈=1:0.1-0.8:1-5的混合物。
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