[发明专利]有机官能团功能化MCM分子筛的制备方法和应用有效
申请号: | 201910720757.0 | 申请日: | 2019-08-06 |
公开(公告)号: | CN112340749B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 吴凯;任行涛;裴庆君;贾志光;杨光;刘艳惠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00;C01B39/04 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 官能团 功能 mcm 分子筛 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机官能团功能化MCM尤其是MCM-41分子筛原粉的制备方法,其包括以下步骤:
1)将有机模板剂、水、扩孔剂、有机官能团改性剂、有机溶剂、硅源和碱源进行混合,得到胶状混合物;
2)将所述胶状混合物进行水热晶化,得到水热晶化后的产物;
3)将水热晶化后的产物进行过滤、洗涤和干燥,得到有机官能团功能化MCM分子筛原粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混合的温度为30-70℃,优选为40-60℃;
步骤2)中,所述水热晶化的温度为110-140℃,优选为120-130℃,所述水热晶化的时间为72-108h,优选为84-100h;
步骤3)中,所述干燥的温度为100-140℃,优选为110-130℃。
3.一种有机官能团功能化MCM分子筛的制备方法,其包括以下步骤:
将权利要求1或2所述的制备方法获得的有机官能团功能化MCM分子筛原粉与萃取剂混合,然后过滤、洗涤和干燥,得到有机官能团功能化MCM分子筛。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述萃取剂为醚类化合物,优选通式为R6-O-R7的醚类化合物,其中,R6和R7相同或不同,各自独立选自C1-C6烷基,优选C1-C3烷基,更优选为甲醚或乙醚;优选地,所述萃取剂与所述分子筛原粉的质量比为4:1-2:1,萃取时间为2-4h。
5.一种有机官能团功能化MCM分子筛原粉或分子筛,所述有机官能团分散于所述分子筛的孔道中并与所述分子筛的孔壁硅羟基结合。
6.根据权利要求5所述的有机官能团功能化MCM分子筛原粉或分子筛,其特征在于,所述有机官能团选自包括烯烃基、炔烃基、醚基、羧基、酯基和氰基中的一种或几种。
7.根据权利要求5或6所述的有机官能团功能化MCM分子筛原粉或分子筛,其特征在于,当所述有机官能团包括烯烃基时,其傅里叶红外光谱图具有在选自1600-1640cm-1范围内、优选在选自1610-1630cm-1范围内、更优选在1618cm-1处的吸收峰;
和/或,当所述有机官能团包括炔烃基时,其傅里叶红外光谱图具有在选自3300-3330cm-1范围内、优选在选自3300-3320cm-1范围内、更优选在3310cm-1处的吸收峰;
和/或,当所述有机官能团包括醚基时,其傅里叶红外光谱图具有在选自590-620cm-1范围内、优选在选自600-610cm-1范围内、更优选在606cm-1处的吸收峰;
和/或,当所述有机官能团包括羧基时,其傅里叶红外光谱图具有在选自1750-1780cm-1和3490-3520cm-1范围内、优选在选自1750-1770cm-1和3490-3510cm-1范围内、更优选在1760cm-1和3500cm-1处的吸收峰;
和/或,当所述有机官能团包括氰基时,其傅里叶红外光谱图具有在选自2200-2240cm-1范围内、优选在选自2210-2230cm-1范围内、更优选在2220cm-1处的吸收峰;
和/或,当所述有机官能团包括酯基时,其傅里叶红外光谱图具有在选自1710-1750cm-1范围内、优选在选自1720-1740cm-1范围内、更优选在1730cm-1处的吸收峰。
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