[发明专利]一种固相微萃取双重控温装置及方法

说明书

本发明公开了一种固相微萃取双重控温装置，包含内腔体、卡口、外腔体、侧开口；所述卡口位于内腔体的上方并与内腔体相连通，所述内腔体的外侧被外腔体所包围并与外腔体形成密封式连接，所述侧开口位于外腔体的上方边缘处并与外腔体相连通。本发明的固相微萃取双重控温装置有效的保证了在固相微萃取实验预处理过程中，液体样品萃取温度和结果稳定。

技术领域

本发明属于萃取技术领域，具体涉及固相微萃取技术领域。

背景技术

在采用气相色谱质谱联用技术对复杂体系样品中的低浓度挥发性或半挥发性样品组分进行分析时，通常需要先使用固相微萃取方法对样品进行萃取处理。而在对液体类型的样品进行固相微萃取时，往往需要对液体样品进行加热处理，以增加样品中的挥发性或半挥发性样品组分的挥发性，从而提高其检测灵敏度。

目前，对液体样品的加热处理，以水浴锅加热方法为主，由于该方法采用敞开式设计，导致使用该方法加热达到预设温度时的重复性不好，从而致使在采用该方法对液体样品进行固相微萃取预处理时的水浴萃取温度不稳定，最终引起萃取结果稳定性和可重复性差。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提高固相微萃取液体样品时的结果稳定性和可重复性。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种固相微萃取双重控温装置，包含内腔体、卡口、外腔体、侧开口；所述卡口位于内腔体的上方并与内腔体相连通；所述内腔体的外侧被外腔体所包围并与外腔体形成密封式连接；所述侧开口位于外腔体的上方边缘处并与外腔体相连通。

进一步的，所述装置，还包括固相微萃取瓶，所述固相微萃取瓶穿过卡口位于内腔体内。

更进一步地，固相微萃取瓶上方设有配套的瓶盖，瓶盖用于封盖固相微萃取瓶的瓶口处。

进一步的，所述装置，还包括还包括温度计，所述温度计(6)穿过侧开口位于外腔体内。

进一步的，所述装置，所包含的侧开口设有密封塞，所述密封塞位于侧开口内。

一种固相微萃取双重水浴加热控温方法，包括以下步骤：

a.分别向内腔体和外腔体注入适量液体；

b.将载有待测样品的固相萃取瓶的底部通过卡口浸入到内腔体的液面以下；

c.加热至预设温度；

d.内腔体和外腔体的液体温度平衡后，再进行萃取操作；

进一步的，所述的加热至预设温度通过内腔体中的温度计监控装置的液浴温度。

本发明的装置，内层液浴加热样品，外层液浴保护里层液浴温度的稳定，有效的保证了在固相微萃取过程中，液体样品萃取温度及结果稳定。

附图说明

图1为固相微萃取双重控温装置立体图。

图2为本发明对样品液浴加热时的装置立体图。

图3为工业污水样品SPME-GCMS总离子流图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例，用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

本发明中使用了诸如“上”、“边缘”等方位词，需要说明的是，这些方位词的使用仅是为了便于描述所指的部分之间的相对位置关系，而不是指示或暗示所指的部分必须具有特定的方位，因此不能理解为对本发明的限制。

本实施例所提供的一种固相微萃取双重控温装置，其能够有效的保证在固相微萃取过程中，液体样品萃取温度及结果稳定。