[发明专利]一种有机无机杂化钙钛矿材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种有机无机杂化钙钛矿材料及其制备方法，一步溶剂热法合成有机无机杂化钙钛矿材料，其中，溶剂热法采用的溶剂为异丙醇溶液，制备方法步骤包括：1)将铅源与HX酸混合，反应3‑5min；2)向所得溶液中加入异丙醇溶液，剧烈搅拌10‑20min；3)向所得溶液中加入A基团物质，搅拌10‑20min；4)置密闭反应釜中反应；5)所得物质离心、清洗；6)将清洗后的材料烘干。本发明的制备方法，操作简单，工艺简单，更容易控制，通过调控优化调控得到不同形貌、不同尺寸的钙钛矿单晶体材料，使得钙钛矿材料易于大规模工业化生产；使用乙酸铅、异丙醇、碘化铅以及甲胺醇为材料，降低钙钛矿的合成成本，精细计量配比，方便钙钛矿材料的制备、使用、存储以及运输。

技术领域

本发明涉及光学材料领域，尤其涉及一种有机无机杂化钙钛矿材料及其制备方法。

背景技术

有机无机杂化钙钛矿材料在薄膜光伏、场效应晶体管、发光二极管、光解水制氢、光电传感器以及光探测器方面的应用已经有十几年，在光伏领域出现的七八年里再次成功的吸引了大量材料科研工作者的注意力，钙钛矿太阳能电池现在最高效率已经超过20％，而且其在LEDs、激光等方面表现出的极大的潜力，越来越多的研究者参与到该材料的研究中。就契合该材料的应用来说，钙钛矿的薄膜的制备过程就是材料的晶体形核与生长的过程，同时各种工艺的优化使得薄膜中晶体的尺寸也是越来越大，在追求更高薄膜质量的前提下，对钙钛矿晶体的晶化过程的认识与理解则必不可少，晶体的尺寸与质量和器件的光电性能密不可分，其中包括载流子扩散长度、载流子寿命、激子结合能、载流子迁移率、电流滞后效应以及缺陷态密度等等。钙钛矿材料在各个领域的应用可以直接使用已经合成制备完善的晶体颗粒，所以完美规整的晶体的合成研究非常重要。利用溶剂热方法进行一步合成钙钛矿晶体，在合成过程中，合理的对前驱体浓度与比例、反应温度，反应时间以及溶剂进行调控，优化钙钛矿晶体的晶化过程，制备完美规整的大块钙钛矿单晶，是本领域技术人员要研究的问题。

发明内容

本发明为解决现有技术中的问题提出一种有机无机杂化钙钛矿材料的溶剂热合成方法。

本发明提供的制备方法工艺简单、操作方便、成本低、可大量制备，并且可在合成过程中对前驱体浓度与比例、反应时间等调控，优化制备出完美规整的大块钙钛。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明第一个方面是提供了一种有机无机杂化钙钛矿材料的制备方法，以铅源为原料采用一步溶剂热法合成所述有机无机杂化钙钛矿材料，其中，所述溶剂热法采用的溶剂为异丙醇溶液。

一种有机无机杂化钙钛矿材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铅源与HX酸混合，反应3-5min；

(2)向步骤(1)所得溶液中加入异丙醇溶液，剧烈搅拌10-20min；

(3)向步骤(2)所得溶液中加入A基团物质，搅拌10-20min；

(4)将步骤(3)所得溶液置于密闭反应釜中，110-130℃温度下进行反应；

(5)将步骤(4)反应所得物质进行离心处理，并采用清洗溶剂对离心后的材料进行清洗；

(6)将步骤(5)清洗后的材料烘干，即得所述有机无机杂化钙钛矿材料。

进一步地，所述铅源为乙酸铅、氧化铅、碳酸铅。

进一步地，步骤(1)中所述HX酸为氢碘酸、氢溴酸或盐酸。

进一步地，步骤(2)中所述A基团物质甲胺醇溶液和乙酸甲脒中的一种或两种。

进一步地，步骤(4)中在120℃温度下进行反应。

进一步地，步骤(5)中所述清洗溶剂为异丙醇或高纯度无水乙醇溶液。