[发明专利]一种高效体相加氢催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)活性前体的制备

将含Ni化合物、硅藻土、分散剂及去离子水均匀混合后加入高压反应釜中，在机械搅拌下加热混合物至60～100℃，恒温1～5h后加入导向剂，降低搅拌速度，升高体系温度至100～180℃，恒温1～3h，加入含Mo化合物，然后逐滴加入氨水，保持恒温1～4h后，再加入含W化合物和反应助剂，调节体系pH至4～5，恒温反应1～4h后加入硅藻土，继续恒温1～3h后，停止加热，待体系降至室温后收集浆液，浆液经过滤得到活性前体滤饼；所述活性前体中Ni、Mo和W的摩尔比为(1～3):(1～2):(1～2)；两次加入所述硅藻土的总量为Ni、Mo、W金属氧化物总量的10～60wt％；

(2)催化剂的成型

将活性前体滤饼干燥至含水率为10～20wt％，加入捏合机内进行挤条成型，挤出物在80～120℃下干燥8～12h，在350～450℃下焙烧3～7h，即得体相加氢催化剂；

(3)催化剂的预硫化

步骤(2)得到的体相加氢催化剂在300～400℃下预硫化处理8～16h，控制氢油体积比为400～800；

所述硅藻土的比表面积不低于60m²/g，孔容不低于0.6cm³/g。

2.根据权利要求1所述的一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征 在于，所述含Ni化合物为碱式碳酸镍或乙酸镍，所述的含Mo化合物为钼酸铵或三氧化钼。

3.根据权利要求1所述的一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯醇17-92、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇2000中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述导向剂为异丙胺、二异丙胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，前后两次所述硅藻土的加入比例为(3:1)～(5:1)。

6.根据权利要求1所述的一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述的含Ni化合物、硅藻土、分散剂及去离子水均匀混合后加入高压反应釜中，在机械搅拌下加热混合物至70～90℃，恒温1～5h后加入导向剂，降低搅拌速度，升高体系温度至120～160℃，恒温1～3h，加入含Mo化合物，然后逐滴加入氨水，保持恒温1～4h，再加入含W化合物，调节体系pH至4～5，恒温反应2～3h后加入硅藻土，继续恒温1～3h后，停止加热，待体系降至室温后收集浆液，浆液经过滤得到活性前体滤饼。

7.根据权利要求1所述的一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，两次加入所述硅藻土的总量为Ni、Mo、W金属氧化物总量的20～50wt％。

8.根据权利要求1所述的一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)预硫化步骤中体相加氢催化剂在330～370℃下硫化处理10～14h，氢油体积比为500～700。