[发明专利]一种改性氧化铝载体的制备方法

权利要求书

1.一种改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤I，形成包含如下组分的混合物：a、三水Al₂O₃、假一水Al₂O₃的混合物；b、氟化物；c、粘结剂；以及d、去离子水；

步骤II，将步骤 I 中得到的混合物成型并干燥；

步骤 III，将干燥后的成型体在 400～900℃下焙烧2～24 小时，得到过渡相的载体前体；

步骤 IV，将上述过渡相载体前体浸在通过合成而制得的含硅和金属M的氧化物复合溶胶中，其中金属 M 为锆；

步骤 V，将上述浸渍后的过渡相载体前体干燥并在1000～1400℃下焙烧2～24 小时得α-氧化铝载体；

所述含硅和金属M的氧化物复合溶胶的制备方法为：将氧氯化锆溶于适量的水中，然后分别加入乙醇、正硅酸乙酯、DMF，混合之后将pH调至2-5，再用磁力搅拌器搅拌30～40min使之反应充分，最后将配置好的复合溶胶装于烧杯中密封保存。

2.根据权利要求1所述的改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于，步骤 III中焙烧温度为600～800℃；步骤V中焙烧温度为1000～1300℃。

3.根据权利要求1所述的改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为硝酸、硫酸、盐酸或甲酸。

4.根据权利要求1所述的改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为硝酸。

5.根据权利要求1所述的改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述步骤I中组分a中各氧化铝的总用量占混合物总质量的55-86%，组分b的用量占混合物总质量的0.5-4.0%，组分c粘结剂的用量为混合物总质量的9.5-41wt%。

6.根据权利要求1所述的改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述步骤 III 中所述过渡相载体前体的结构为δ-Al₂O₃、γ-Al₂O₃、θ-Al₂O₃和κ-Al₂O₃中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述氟化物是氟化铵，氟化锂和氟化钠中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述合成得到的复合溶胶中M: Si的摩尔比为1-1:10。

9.根据权利要求1所述的改性氧化铝载体的制备方法，其特征在于，步骤 IV中，所述过渡相载体前体放入含硅和金属M的氧化物复合溶胶中浸泡，时间控制在 10分钟～2 小时，然后过滤并干燥，干燥温度为 80～120℃，干燥1~12小时。

10.一种权利要求1所述的改性氧化铝载体的制备方法得到的氧化铝载体，其特征在于，所述载体中包含86%的Al₂O₃，硅元素的总质量占载体总质量的0.05-7.5wt%， M元素的总质量占载体总质量的0.05-7.5wt%。

11.根据权利要求10所述的氧化铝载体，其特征在于：氧化铝载体的压碎强度＞21N／粒；比表面积为 0.3-5.0m²/g ；吸水率38%；孔容为 0.35-0.85mL/g。

12.根据权利要求10所述的氧化铝载体，其特征在于：氧化铝载体的比表面积为0.9-4.2m²/g；吸水率 45%；孔容为0.40-0.80 mL/g。

13.根据权利要求10所述的氧化铝载体，其特征在于：氧化铝载体的压碎强度35-150N／粒。