[发明专利]一种超细晶钢EBSD样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，切取试样，然后采用砂纸将试样打磨至30～40μm，然后进行机械抛光；将抛光后的试样进行冲洗并风干处理；采用用离子减薄仪取出抛光后试样表面的应力层，经离子减薄得到超细晶钢EBSD样品。本发明大大提高了EBSD的制样效率，采用该方法制备EBSD样的成功率提高到95％以上，而且其EBSD花样标定的成功率也达到90％以上。

技术领域

本发明属于电镜样品制备技术领域，具体涉及一种超细晶钢EBSD样品的制备方法。

背景技术

晶粒细化作为唯一能够同时提高材料强度和韧性的方法在钢铁材料领域广泛应用，晶粒细化已是开发新一代高强韧钢铁材料的研究核心。在超细晶钢中晶粒尺寸大小、两相邻晶粒之间的取向差及相分布均会对材料的性能产生重要影响。电子背散射衍射(EBSD)技术能够同时展现晶体材料的微观形貌、结构和取向分布，且测定范围大，精度高。因此，EBSD技术被广泛地应用于钢铁材料和其它金属材料的研究中。但EBSD技术测试中对样品制备的要求较高，要求样品表面清洁、平滑、无应力。

背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围，所以试样表面的残余应变层、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至抑制EBSD的发生，因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD的质量。目前，EBSD样品的制备方法主要有机械-化学综合抛光、电解抛光、聚焦离子束制样等方法。但机械-化学综合抛光和电解抛光对材料和样品比较敏感，工艺难以掌握；聚焦离子束制样效率较低且价格昂贵，使其应用受到限制。因此，开发一种快速、易于掌握且价格便宜的EBSD制样技术具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，提高制备EBSD样品的成功率和提升样品质量。

本发明采用以下技术方案：

一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：

S1、切取试样，然后采用砂纸将试样打磨至30～40μm，然后进行机械抛光；

S2、将抛光后的试样进行冲洗并风干处理；

S3、采用用离子减薄仪取出抛光后试样表面的应力层，经离子减薄得到超细晶钢EBSD样品。

具体的，步骤S1中，采用电火花线切割切取厚度0.3～0.5mm的试样。

具体的，步骤S1中，依次采用100、200、500、1000和2000目的砂纸进行打磨。

具体的，步骤S2中，将抛光后的试样放到丙酮中清洗3～5次，再用乙醇进行冲洗2～3min。

具体的，步骤S3中，在抛光并清洗后的样品上切取直径3～4mm的圆片，然后将圆片在离子减薄仪上进行离子减薄。

进一步的，离子减薄仪减薄电流为15～20μA，减薄时间30～50min。

具体的，制备的EBSD花样标定成功率大于等于90％。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，采用机械和离子减薄相结合的方法，大大提高了制样的成功率和效率。

进一步的，依次采用100、200、500、1000和2000目的砂纸进行打磨，目的是尽量减小试样表面的应力。

进一步的，减薄电流设为15～20μA一方面提高效率，另一方面防止减薄电流过大对试样表面造成损伤。

综上所述，本发明大大提高了EBSD的制样效率，采用该方法制备EBSD样的成功率提高到95％以上，而且其EBSD花样标定的成功率也达到90％以上。