[发明专利]一种具有上下转换荧光的聚合物碳点的制备方法及在检测Fe3+

说明书

本发明提供一种具有上下转换荧光的聚合物碳点制备及对Fe³⁺的检测应用，步骤如下：1.以聚乙烯亚胺和5‑氨基水杨酸为原料制备荧光聚合物碳点探针溶液；2.将聚合物碳点探针溶液与已知浓度的Fe³⁺溶液混合，分别在360nm和710nm激发波长下，根据荧光强度随Fe³⁺浓度的变化建立标准曲线；3.将相同量的探针溶液加入到待测溶液中，依据荧光强度实现待测样品中Fe³⁺的定量检测。本发明的聚合物碳点合成方法简单，荧光探针水溶性好，激发独立，荧光性能稳定，量子产率高，可在激发波长为360nm和710nm即利用下转换和上转换对Fe³⁺进行双重定量检测，对实际样中Fe³⁺的检测分析灵敏度和选择性高。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种具有上下转换荧光的聚合物碳点的制备方法及在检测Fe³⁺的应用。

背景技术

铁是过渡金属中最常见的一种元素，且在生物医学上起着重要的作用，存在血红蛋白中的铁可以运输氧气。铁主要分布在人体中的血红蛋白，组织，肌肉，骨髓，酶中，绝大部分铁以三价铁的形式存在人体中，铁离子在人体中起着至关重要的作用。铁离子可以从富含铁的物质中获取，如：红肉，鱼类，家禽，豆制品等。但过渡摄取铁会对人体的组织以及器官产生影响，甚至会有致癌的风险。因此，建立一种检测铁的方法十分有必要。近几年来，荧光光谱法作为一种灵敏度高，选择性好，低能耗的方法，在光学传感，特别是在离子检测方面应用十分广泛。

聚合物碳点作为碳材料家族的一员，与碳点具有相似的物理或化学结构，尺寸小于10nm形状近似球形的荧光纳米颗粒，除具有优良的光学性能外，还具有良好的生物相容性，低毒性，廉价易得等优点，被广泛应用于生物成像，光学传感，环境监测，催化等领域。目前，已报道的聚合物碳点很少具有上下转换效应，利用这一特性，可以发展一种对Fe³⁺双重检测的方法。因此，以聚合物碳点为探针利用上下转换效应对Fe³⁺双重检测的方法具有一定的应用前景。

发明内容

针对以上的问题，本发明提供一种上下转换荧光的聚合物碳点制备及在检测Fe³⁺的应用，其聚合物碳点合成方法简单，荧光性能稳定，量子产率高，可在激发波长为360nm和710nm即利用下转换和上转换对Fe³⁺进行双重检测，检测精度高，检测限低，操作方便，大大提升了探针对Fe³⁺的选择性。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种具有上下转换荧光的聚合物碳点的制备方法，包括以下步骤：

(1)荧光聚合物碳点的制备：将聚乙烯亚胺充分溶解在装有超纯水的50mL烧杯中，待溶解完全后，向聚乙烯亚胺的水溶液中加入 5-氨基水杨酸混合均匀，室温搅拌30-60min；

(2)聚合物碳点探针溶液的制备：将步骤(1)所得的混合溶液转移至油浴加热锅中反应2～14h，反应结束后，冷却至室温，先用 1000Da透析袋透析72-96h得到聚合物碳点溶液，然后再用0.22μm 的PTFE膜过滤得到聚合物碳点探针溶液，室温保存，留待备用。

在步骤(1)中，所述聚乙烯亚胺和5-氨基水杨酸的质量比为10： (1-20)，所述聚乙烯亚胺和超纯水的用量比为1：(200-300)，即1g 的聚乙烯亚胺溶于200-300mL的超纯水中。

在步骤(2)中，所述油浴加热锅的反应温度60～100℃，反应时间2～14h。

步骤(2)中，所述制备的聚合物碳点粒径在3～6nm，所述聚合物碳点探针溶液浓度为3mg/ml。

本发明还包括上述具有上下转换荧光的聚合物碳点的制备方法制备得到的聚合物碳点探针及该聚合物碳点探针在检测Fe³⁺的应用，包括以下步骤：