[发明专利]一种焦化脱硫废液处理方法在审
| 申请号： | 201910707222.X | 申请日： | 2019-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN110386656A | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 王黎;李钰琦;鲁逸飞;覃刘平;胡宁 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C02F1/72 | 分类号： | C02F1/72;C02F1/78;B01J23/648;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/34;C02F101/30;C02F103/18 |
| 代理公司： | 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 | 代理人： | 戴丽伟 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 焦化脱硫废液 焙烧 超临界水处理 超临界条件 催化剂制备 前驱体溶液 无害化处理 催化氧化 二次污染 反应成本 高温烧结 超临界 有效地 抛光 废液 去除 涂覆 制备 制孔 催化剂 配制 | ||
1.一种焦化脱硫废液的处理方法，其特征在于：采用Ir-Ta/Ti催化剂，并用于超临界水中催化氧化处理焦化脱硫废液，所述方法方法至少包括以下步骤：
步骤1制备催化剂：首先选取表面光滑平整钛板，用混合抛光液抛光，电化学腐蚀制孔；之后再采用涂覆法将含Ir和Ta的前驱体溶液涂覆于载体钛板，烘干，焙烧；最后再将达负载量的催化剂前驱体进行高温煅烧，获得高活性催化剂。
步骤2超临界水催化氧化反应：反应器达到预热温度，之后分别将氧化剂和废液泵入带有催化剂的反应器，设置反应温度、时间和压力，继续升温，恒温保持，反应结束。
2.如权利要求1所述的焦化脱硫废液处理方法，其特征在于：所述步骤1中钛板抛光和电化学腐蚀制孔的条件为：抛光液包括摩尔比为4-6：3-5：1-2的硝酸、水、氢氟酸；电解液为0.3-1wt.％的NH4F、(CH2OH)2、H2O、HF按摩尔比为1-18：1-18：1-3：1-5混合制得；腐蚀电压程序为首先以0.05-0.2V/s升压至5V，并稳定2-10min，之后升压至60 V，并保持20-80min。
3.如权利要求1所述的焦化脱硫废液处理方法，其特征在于：所述步骤1中的Ir-Ta/Ti催化剂前驱体涂覆液由氯化铱(Cl3Ir·3H2O)、三氯化铱(IrCl3)、氯铱酸(H2IrCl6·6H2O)、氧化铱(IrO2)以及六氯铱酸钾(Cl6IrK3)中的一种或多种与氯化钽(Cl5Ta)、氧化钽(Ta2O5)、氟化钽(F5Ta)、钽酸锂(LiO3Ta)以及乙醇钽(C10H25O5Ta)中的一种或多种复合而成。
进一步优选，所述的Ir-Ta/Ti催化剂活性组分由氯化铱(Cl3Ir·3H2O)和氯铱酸(H2IrCl6·6H2O)与氯化钽(Cl5Ta)和氧化钽(Ta2O5)复配而成；所述的活性组分中Ta：Ir的摩尔比为0.1-1：2-3。
4.如权利要求1所述的焦化脱硫废液处理方法，其特征在于：所述步骤1中催化剂的活性组分负载量为0.1-30g/m2；进一步优选为2-10g/m2。
5.如权利要求1所述的焦化脱硫废液处理方法，其特征在于：所述步骤1中涂覆后的干燥温度为100-150℃。
6.如权利要求1所述的焦化脱硫废液处理方法，其特征在于：所述步骤1中焙烧温度为350-900℃；进一步优选为400-700℃。
7.如权利要求1所述的焦化脱硫废液处理方法，其特征在于：所述步骤2中超临界水催化氧化反应中选用氧化剂为H2O2，过氧比为2-3倍。
8.如权利要求1所述的焦化脱硫废液处理方法，其特征在于：所述步骤2中超临界水催化氧化反应的温度为380-500℃，停留时间为20-120s，反应压力为23-28 MPa。
9.如权利要求1所述的焦化脱硫废液处理方法，其特征在于：所述步骤2中超临界水催化氧化反应中样品占反应釜的1/3-2/3。
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