[发明专利]一种杂环芳纶的三级热定型方法

说明书

本发明公开一种杂环芳纶的三级热定型方法,所述方法包括下述步骤，A、预拉伸；杂环芳纶原丝纤维通过导辊进入第一级炉箱在230℃～360℃温度条件下进行预热拉伸；B、热处理：预拉伸后的纤维进入第二级炉箱在380℃～430℃温度条件下进行热处理。C、热拉伸；热处理后的纤维再进入第三级炉箱在435℃～500℃温度条件进行高温热拉伸处理。相对于现有的一步法和两步法连续热处理工艺，该方法能进一步改善纤维的聚集态结构，提高纤维大分子链取向度和结晶度，进一步提高纤维的力学性能。同时该技术方法可对多束纤维进行批量处理，实现提高生产效率，降低制造成本的目的。

技术领域

本发明涉及一种杂环芳纶制造技术，更具体地说，本发明涉及一种含有苯并咪唑类结构的杂环芳纶热定型方法，属于合成纤维技术领域。

背景技术

芳纶全称为“芳香族聚酰胺纤维”，其定义是：至少85%的酰胺链（-CONH-）直接与两个苯环相连接。代表产品主要有芳纶1313和芳纶1414。芳纶1313由间苯二胺与间苯二甲酰氯制造。芳纶1414在国内又称为芳纶Ⅱ，由对苯二胺与对苯二甲酰氯制造。

杂环芳纶是指含有芳杂环结构的一类芳纶纤维，其结构是在芳纶1414分子链基础上引入一种芳香族杂环结构单元而得到的一种高性能纤维。类似于俄罗斯APMOC纤维的国产芳纶Ⅲ就是一种杂环芳纶，其综合力学性能比芳纶Ⅱ提高30%以上，并具有更优的耐热、防紫外线性能。芳纶Ⅲ聚合物由对苯二甲酰氯，对苯二胺，5(6)～胺基～2～(4～胺基苯基)苯并咪唑三种单体共聚而成。对芳纶Ⅲ聚合物制备，国内专利（申请号02133701.2）对其进行了详细阐述。

目前行业中芳纶Ⅲ热定型技术可分为两种:间歇式真空热处理和连续式甬道热处理。

RU2167961报道了一种间歇式热处理方法，该方法是将纤维原丝放入多工位的热处理釜中，用氮气置换后，在真空条件下，升温到300℃-400℃保持30min以上，再通氮气进行降温，然后开釜得到成品纤维。实践证明，由于缠绕在纱筒上的原丝纤维受热均匀性难以得到保证，该方法得到的纤维成品率仅为70%-80%。

CN1473969A公开了一种一步法连续热处理工艺，即将芳纶Ⅲ原丝在恒定张力（0.2-1.0cN/tex）氮气保护下，在320-500℃的加热装置中进行在线热处理。该方法可以获得质量更稳定的纤维，产品合格率达到95%以上。但该方法得到的纤维强度仅在4.5-5.0GPa之间，难以进一步提高。

CN101798720A公开了一种包含热拉伸和热结晶的两步法热处理过程。芳纶Ⅲ原丝束首先被导入第一隧道炉，在惰性气体气氛中，温度150-350℃，拉伸率1-8%的条件下进行预热处理；然后再导入第二遂道炉，在惰性气体或空气中，温度360-550℃以及无拉伸条件下，进行热处理。该方法得到的纤维强度可达到5.91GPa，但是性能无法再进一步提高。

CN104695083A公开了另一种两步法热拉伸工艺。第一步是将芳纶Ⅲ纤维的原丝束于270-300℃的低温、恒张力为0.2-1.0cN/tex下进行热拉伸，第二步是将第一步处理后的纤维于340-500℃继续在恒张力0.01-0.2cN/tex下拉伸，两段热拉伸均在常压惰性气体保护下进行。该工艺处理后得到的纤维强度达到29-33cN/dtex，但是性能仍无法再进一步提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种杂环芳纶的三级连续热定型方法，相对于现有的一步法和两步法连续热处理工艺，该方法能进一步改善纤维的聚集态结构，提高纤维大分子链取向度和结晶度，进一步提高纤维的力学性能。同时该技术方法可对多束纤维进行批量处理，实现提高生产效率，降低制造成本的目的。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种杂环芳纶的三级热定型方法,所述方法包括下述步骤，

A、预拉伸；杂环芳纶原丝纤维通过导辊进入第一级炉箱在230℃～360℃温度条件下进行预热拉伸；