[发明专利]一种金属软磁粉体表面原位包覆锂铝氧化物绝缘层的方法

说明书

本发明公开了一种金属软磁粉体表面原位包覆锂铝氧化物绝缘层的方法，通过水热法在金属软磁磁粉表面原位形成锂铝氢氧化物前驱体，然后经过高温煅烧使得软磁粉体表面形成电阻率高、均匀致密、与基体结合力紧密的锂铝氧化物绝缘层，使包覆锂铝氧化物绝缘层后所制备的金属软磁复合材料在0~300kHz频率区间内都具有稳定的高有效磁导率和低损耗。本方法操作简单，适用性强，能耗相对较低；加入表面活性剂可使锂铝氢氧化物发生定向沉积，使包覆层包覆均匀、结合力强；锂铝氧化物包覆磁粉相较于氧化铝包覆的磁粉有更高的有效磁导率，更低的磁损耗，有更优异的综合磁学性能。

技术领域

本发明属于软磁复合材料制备过程中粉体绝缘包覆的技术领域，具体涉及一种金属软磁粉体利用水热反应在磁粉表面原位生成氢氧化物前驱体并通过后续的高温煅烧处理包覆锂铝氧化物绝缘层的方法。

背景技术

软磁复合材料(SMCS)是用粉末冶金的方式将绝缘介质和金属软磁粉末混合压制而成的复合材料，其主要制备流程如下：金属软磁粉末的制备、粉体绝缘包覆、混合压制成型、退火热处理等工艺环节。虽然金属软磁材料具有高磁导率、高饱和磁化强度、低矫顽力的特点，但在高频或高场强的环境下使用时因电阻率小，会产生较大的涡流损耗，从而制约了其使用。因此对其表面进行绝缘包覆处理制成金属软磁复合粉体成为了解决这一问题的重要途径。因此粉体绝缘包覆是软磁复合材料制备的重要工艺。通过绝缘包覆以隔离金属磁粉颗粒的直接接触，从而提高磁粉芯的电阻率，降低高频应用下磁粉芯的涡流损耗。对于包覆层要求，一要求很高的电阻率；二是包覆层薄而致密完整，降低磁稀释效应，让磁粉芯保持高的有效磁导率；三绝缘包覆层应该有很高的热稳定性，以确保在后续的退火去应力热处理工艺过程中保持成分和结构稳定，包覆层不被破坏，维持优良磁性能。大体而言，绝缘包覆层可分为有机物绝缘包覆层和无机氧化物绝缘包覆层两大类。有机物通常是树脂类材料，包括环氧树脂，酚醛树脂，有机硅树脂等。由于传统软磁复合材料的热处理温度都超过了700℃，因此常用的有机树脂包覆层因为耐热性能达不到要求，而无机氧化物本身的绝缘性能和耐热性能要明显优于有机物绝缘层，能满足退火热处理的要求，为此无机绝缘包覆层就成为研究热点。常见的无机氧化物有SiO₂、ZrO₂、Al₂O₃、Fe₃O₄等，无机氧化物的包覆方式也有多种，有溶胶-凝胶法，水热法，原位化学反应法等等。目前报道的方法中，都存在以下一方面或几方面的问题：无机氧化物如Fe₃O₄会被有机润滑剂高温退火分解生成的碳还原而导致绝缘层失效；其它无机氧化物中以Al₂O₃的绝缘效果最好，但包覆层厚度无法有效控制，要么太厚使有效磁导率显著下降，要么太薄达不到致密完整不能降低损耗；包覆工艺复杂，包覆时不能实现单个颗粒的完整包覆，而导致若干颗粒构成的团聚体。且目前Al₂O₃包覆后的软磁铁粉只能用于100KHz以下的频率范围区，超过该频率区别，损耗又明显提高。因此寻求一种工艺简单、在金属软磁粉体表面包覆绝缘性能更好的无机氧化物、达到在宽广的频率范围内都具有优异磁性能的包覆方法具有显著意义。

发明内容

针对目前软磁复合材料的绝缘磁性综合性能不佳、包覆磁粉团聚、与基体的结合强度低、绝缘层热稳定性差等缺陷，本发明提供了一种金属软磁粉体表面原位包覆锂铝氧化物绝缘层的方法，利用水热法在金属软磁表面原位包覆锂铝氢氧化物前驱体，然后经过高温煅烧在金属软磁粉体表面形成高电阻率、结合力好以及具有优异耐热性能的锂铝氧化物(Li-Al-O)绝缘层。

本发明为达到发明目的所采用的技术方案是：先配置有关盐溶液，然后利用水热反应在金属软磁粉体表面包覆前驱体，最后经过高温锻烧，在金属软磁粉体原位表面包覆上一层高电阻率、结合力好、优异耐热性能的锂铝氧化物绝缘层，以使包覆锂铝氧化物绝缘层后所制备的金属软磁复合材料在0～300kHz频率区间内都具有稳定的高有效磁导率和低损耗，与包覆氧化铝相比具有更好的绝缘性能。

所述的具体包覆步骤为：