[发明专利]氧空位型金属氧化物半导体的制备方法

说明书

本发明实施例提供了氧空位型金属氧化物半导体的制备方法，该方法解决了现有技术中，制备氧空位型半导体材料时存在的对设备要求高，有安全隐患，制备过程中会引入难以消除的杂质元素的问题，安全可靠性高，设备要求低，试剂易得，工艺流程简单，易于推广，通过本发明实施例的方法制备得到的氧空位型半导体材料，光电化学活性高于现有技术制备的同种材料，本发明实施例的制备方法，在制备氧空位时具有定量可控性，通过控制辐射剂量即可得到不同含量的氧空位的半导体催化剂。

技术领域

本发明属于半导体制备技术领域，具体涉及氧空位型金属氧化物半导体的制备方法。

背景技术

光催化技术因为可以利用太阳光获得清洁能源和降解污染物，是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。光催化技术中，高效光催化剂的制备至关重要。金属氧化物半导体因其具有易制备、无毒、价格低廉及良好的稳定性，在光解水、光致变色、光降解以及太阳能电池方面具有广泛的应用前景。

由于光催化剂的光谱利用率低、比表面积小，光生载流子易复合等问题，人们开发了许多种用于改性和修饰光催化剂的方法，如贵金属掺杂、半导体复合、染料敏化等。然而，这些方法的工艺过程复杂、成本高，不利于光催化剂的规模化生产。

现有技术中，制备氧空位型半导体材料的方法为高温高压纯氢气还原法、置换反应法、激光合成法。本申请发明人在实现本申请实施例的过程中，发现上述方法，一方面对设备要求高，制备过程成本高，存在一定的安全隐患；另一方面，还会引入难以消除的杂质元素。因此，仍需开发一种新的氧空位型半导体制备方法。

发明内容

为解决现有技术中，制备氧空位型半导体材料时存在对设备要求高，存在安全隐患，制备过程会引入难以消除的杂质元素的问题，本发明实施例的目的在于提供氧空位型金属氧化物半导体的制备方法。

为实现上述目的，本发明实施例采用以下技术方案：

氧空位型金属氧化物半导体的制备方法，步骤包括：

S1：将金属氧化物粉末分散在自由基淬灭剂中，形成金属氧化物分散体系；

S2：排除所述金属氧化物分散体系中的氧，得到悬浊液；

S3：对步骤S2的悬浊液进行高能射线辐照处理；

S4：固液分离步骤S3所得产物，将固体产物清洗干燥后即得所述氧空位型金属氧化物半导体。

上述方法中，将金属氧化物粉末分散在自由基淬灭剂中，自由基淬灭剂，主要是指羟基自由基淬灭剂，目的是消耗氧化性的羟基自由基，只留下还原性的自由基，从而才能在辐照过程中产生氧空位。因为悬浊液被高能射线辐照后会产生还原性自由基，主要为水合离子；同时还会产生氧化性自由基，主要为羟基。

优选地，所述金属氧化物包括TiO₂、WO₃、Fe₂O₃和ZnO中的至少一种。

优选地，所述自由基淬灭剂包括乙醇。

进一步优选地，所述自由基淬灭剂包括异丙醇、乙二醇和甲酸中的至少一种。

乙醇、异丙醇、乙二醇和甲酸的作用都是淬灭羟基自由基，出于成本考虑，优先乙醇。

优选地，步骤S1中，所述金属氧化物粉末与所述自由基淬灭剂的质量比为(0.1～10)：100。

优选地，所述金属氧化物粉末的粒径小于200nm。

优选地，所述的高能射线为⁶⁰Co-γ射线。

优选地，所述辐照的剂量为10～100kGy。

优选地，所述辐照的剂量为30～60kGy。