[发明专利]一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将减缩功能大单体、多羟基聚合物与水加入到反应釜中，控制温度在20～60℃，然后分别加入引发剂水溶液、链转移剂水溶液和不饱和酸水溶液，得到反应产物，并通过碱性物质调整pH至6.0～7.0，即得到低表面张力减缩型聚羧酸减水剂；

所述减缩功能大单体的结构式为：

其中，m＝50～90，n＝2或3；

所述多羟基聚合物的结构式为：

其中，x＝10～20。

2.根据权利要求1所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述减缩功能大单体的制备方法为：

将聚乙二醇单甲醚、马来酸酐、聚磷酸酯、催化剂和阻聚剂加入到反应釜中，在保护气体的条件下，于40～100℃下进行恒温反应，即得到减缩功能大单体；

所述聚磷酸酯结构式：

其中n＝2或3。

3.根据权利要求2所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为FeCl₃·6H₂O、SnCl₂·2H₂O、NaHSO₄·H₂O或CuSO₄·5H₂O中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为邻叔丁基苯酚或吩噻嗪。

5.根据权利要求2所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚的分子量为2400～4000；所述催化剂用量为聚乙二醇单甲醚质量的0.3％～1.5％；所述阻聚剂用量为聚乙二醇单甲醚质量的0.3％～1.2％；所述聚乙二醇单甲醚、聚磷酸酯与马来酸酐的摩尔比为1：(1～2)：1。

6.根据权利要求2所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚磷酸酯的制备方法为：

在保护气体的条件下，向反应釜中加入三羟甲基丙烷，在冰水浴中冷却，加入三乙胺、二氯磷酸乙酯的二氯甲烷溶液后，升温至45℃并反应；静置10～12h后抽滤，收集滤液，蒸馏除去溶剂，即可得到聚磷酸酯。

7.根据权利要求6所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述三羟甲基丙烷与二氯磷酸乙酯摩尔比为1：1。

8.根据权利要求1所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括氧化剂和还原剂，所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或双氧水中的一种；所述还原剂为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、莫尔盐、次磷酸钠或Brüggolit^TMFF6中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和烯丙基琥珀酸中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸、异丙醇、甲酸钠、3-巯基丙酸异辛酯、十二烷基硫醇或3-巯基丙酸中的一种。

11.根据权利要求1所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙、氨水和乙醇胺中的至少一种。

12.根据权利要求1所述的一种低表面张力减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酸的用量为所述减缩功能大单体质量的5～10％，所述引发剂的用量为所述减缩功能大单体质量的1.0～5.0％，所述链转移剂的用量为所述减缩功能大单体质量的0.5～1.0％。