[发明专利]基于高速逆流色谱分离木芙蓉中黄酮类化合物的方法在审

专利信息
申请号: 201910703003.4 申请日: 2019-07-31
公开(公告)号: CN110613739A 公开(公告)日: 2019-12-27
发明(设计)人: 王平;林素素 申请(专利权)人: 湖州耕香生物科技有限公司;浙江工业大学
主分类号: A61K36/185 分类号: A61K36/185;A61P29/00
代理公司: 33214 杭州丰禾专利事务所有限公司 代理人: 王静
地址: 313200 浙江省湖州市德清县阜*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 高速逆流色谱 粗提物 木芙蓉 提取黄酮类化合物 黄酮类化合物 乙醇回流提取 乙酸乙酯萃取 大孔树脂 快速分离 制备工艺 石油醚 显著性 溶剂 抗炎 回收率 应用
【权利要求书】:

1.基于高速逆流色谱分离木芙蓉中黄酮类化合物的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

1)取干燥的木芙蓉,粉碎后用乙醇回流提取1-4次,每次1-2h;合并提取液,浓缩回收乙醇,得到乙醇提取物,将乙醇提取物依次通过石油醚萃取取石油醚层,再以乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,减压蒸馏除去溶剂,真空干燥,得木芙蓉粗提物;

2)以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水-冰醋酸的混合液作为两相溶剂体系,充分混合后静置分层,两相分离后超声脱气,上相作为固定相,下相作为流动相,将固定相充满高速逆流色谱仪的色谱柱,设定高速逆流色谱仪,在800~900r/min转速下,水浴温度为20~25℃的条件下,以2~2.5mL/min的流速注入流动相,至两相溶剂在柱中达到平衡状态,用上相、下相体积比为的混合溶剂溶解木芙蓉粗提物,制备得样品溶液进样,以波长为254nm的紫外检测器检测,根据紫外检测器光谱图的峰形收集流出液,浓缩后冷冻干燥,得到目标黄酮类产物。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:木芙蓉乙醇回流提取为90%乙醇。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:芙蓉乙醇回流提取3次,每次2h。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于乙醇提取物以石油醚乙酸乙酯萃取3次。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:两相溶剂体为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水-冰醋酸的体积比为1:1:1:1:0.05。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:高速逆流色谱水浴温度为25℃。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述木芙蓉粗提取物的用量以混合溶剂的体积计为10mg-20mg/mL。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:木芙蓉体粗提取物的上样量为100mg-200mg。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:流动相流速为2mL/min。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:高速逆流色谱仪的转速为850r/min。

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