[发明专利]一种单斜相二氧化钒纳米粉体的制备方法

说明书

本发明提供一种单斜相二氧化钒纳米粉体的制备方法，属于球磨法制备VO₂粉体领域。包括以下步骤：(1)利用水热法制备二氧化钒粉体；(2)将步骤(1)所制备的二氧化钒粉体与研磨助剂混合搅拌；(3)将步骤(2)混合所得配料加入研磨装置中，加入研磨球，进行研磨；(4)将步骤(3)所得研磨物清洗、干燥，即得单斜相二氧化钒。本发明所提供的球磨法制备单斜相VO₂，通过借助机械力促使VO₂杂相发生相转变，并且在连续球磨过程中由于研磨作用，使物料粒径不断减小。本发明的制备方法无需加热，节约能耗；较短时间内便可发生相转变，时间短，生产效率高。

技术领域

本发明属于球磨法制备VO₂粉体领域，具体涉及到一种单斜相二氧化钒纳米粉体的制备方法。

背景技术

近年来，为了降低现代建筑物室内空调能耗，“智能窗”受到了广泛关注。智能窗能够通过光、热、电等刺激响应来智能调控光和热的透过率，因此可分为光致变色智能窗、热致变色智能窗、电致变色智能窗。

单斜相二氧化钒VO₂(M)具有优良的热变色性能，当环境温度高于相变温度为金属态，反射近红外光；低于相变温度为绝缘态，允许光线自由通过。由于单斜相二氧化钒这种对环境温度响应调节太阳光的能力，所以，当前单斜相二氧化钒是最理想的热致变色智能窗户材料之一。

钒(V)作为一种过渡金属元素，具有活泼的化学性质，V元素根据所处化学环境表现出+2～+5价及其各种混合价态。而VO₂中的V元素为+4价，因此在其制备过程中很容易发生氧化而得到+4/+5混合价态的VO₂/V₂O₅混合产物。此外，VO₂还存在多种的同质异构体，如VO₂(A)、VO₂(B)、VO₂(D)、VO₂(P)、VO₂(M)等。故此，要制备纯相VO₂(M)，需要精确控制制备过程中的工艺条件。

当前，制备单斜相二氧化钒的方法主要为水热法，其制备的颗粒纯度高、结晶性好、分散性大。但其工艺参数过多，制备产物常伴随其他杂相和团聚出现，不易直接得到纳米级VO₂(M)粉体。目前通过相转变使VO₂杂相转变为单斜相二氧化钒VO₂(M)，主要在真空或惰性气氛下通过高温退火得以实现，但该方法需要高温加热能耗较大，无疑加重生产成本，另一方面高温退火后产品容易团聚，也会因此影响产品性能，如：文章(Inorg.Chem.Front.,2016,3,1035–1042|1039)提到在真空条件下550℃高温退火水热制备的VO₂(D)粉体3h，得到颗粒尺寸在500nm以上，团聚较为严重的VO₂(M)粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单斜相二氧化钒纳米粉体的制备方法，克服现有水热法以及高温相转变制备VO₂(M)粉体技术的缺点和不足。

为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的。

一种单斜相二氧化钒纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)利用水热法制备二氧化钒粉体；

(2)将步骤(1)所制备的二氧化钒粉体与研磨助剂混合搅拌；

(3)将步骤(2)混合所得配料加入研磨装置中，加入研磨球，进行研磨；

(4)将步骤(3)所得研磨物清洗、干燥，即得单斜相二氧化钒。