[发明专利]一种用于镍基高温合金母合金的纯净化熔炼方法

说明书

本发明涉及一种合金的纯净化熔炼方法，尤其涉及一种用于镍基高温合金母合金的纯净化熔炼方法，属于金属熔炼技术领域。本发明通过布料及合金融化，一次精炼，合金化及二次精炼，微合金化控制，浇注，完成母合金的纯净化熔炼。该方法可有效提高真空熔炼的纯净度，改善元素偏析，采用本发明技术制备的镍基高温合金，纯净度高和偏析低，品质显著高于现有技术和方法，提高了镍基高温合金品质，扩展了应用领域。采用本发明技术熔炼的不同等级和牌号的镍基高温合金，均取得了良好效果。采用炉型为250kg级和1.5吨级真空感应炉。与熔炼前和其他技术方法相比，显著提高了合金的纯净度和均匀性。

技术领域

本发明涉及一种合金的纯净化熔炼方法，尤其涉及一种用于镍基高温合金母合金的纯净化熔炼方法，属于金属熔炼技术领域。

背景技术

氧、氮、硫等有害杂质元素对金属材料，特别是镍基高温合金的力学性能、工艺性能、以及高温抗氧化腐蚀等性能产生极其恶劣的有害影响。因此，如何降低镍基高温合金中的有害杂质元素含量一直是镍基高温合金熔炼技术研发的重点方向。在镍基高温合金中，氧、氮与其他合金元素形成的氧化物和氮化物夹杂，会成为裂纹萌生原和快速扩展通道，严重降低持久、蠕变和疲劳等核心力学性能。而镍基高温合金中的硫急剧降低合金的可焊接性，同时损害合金的高温抗氧化、抗腐蚀性能等。申请人通过检索发现一篇中国发明专利申请201810338616.8一种镍基高温合金母合金纯净化熔炼方法，公开了利用真空悬浮技术熔炼镍基高温合金的方法，该技术通过电磁感应产生的合金熔体悬浮、碱性CeO-CeF₂熔渣和水冷铜坩埚相结合，才能达到该发明所描述的目的。但真空悬浮技术熔炼过程中，受电磁力限制，在大吨位(250kg以上)设备中，难形成理想的悬浮效果，不能产生良好的纯净化效果，从而限制了该技术在镍基高温合金产业化中的应用。因此，在镍基高温合金领域，该技术虽具有技术价值，但其社会经济价值相对较低。另一篇中国发明专利申请201810810928.4镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法。但该技术对原、辅助材料有较高品质要求，不仅提高了该技术应用过程中的原、辅助材料成本，而且增加了控制工序，提高了潜在经济风险，从而限制了其应用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的成本高、应用范围窄等不足，提出一种用于镍基高温合金母合金的真空感应纯净化熔炼技术。该技术着力于提高技术本身，最大限度地发挥真空感应熔炼的除杂水平，降低镍基高温合金中有害杂质元素含量，提高产品品质。

本发明通过以下技术方案解决技术问题：一种用于镍基高温合金母合金的纯净化熔炼方法，包括以下步骤:

步骤一、布料及合金融化，对原料进行表面处理，在坩埚中按照熔炼合金成分中以下元素Ni、Fe、Co、Cr、Mo、C、Nb、Ta、W、Ni的顺序依次从下至上布料，当真空度8Pa，且压升率≤8Pa/min时，开始送电熔化，待底料溶化后，添加含有Re、Ru成分的原料至熔清；

步骤二、一次精炼，当步骤一的原料熔清后，控制熔体温度，进行低温精炼阶段,精炼过程中，进行搅拌，定期检测真空度和压升率,当真空度≤2Pa，且连续两次压升率≤2Pa/min时，一次低温精炼完成，再快速升高熔体温度，进行一次高温精炼，同时进行电磁搅拌，搅拌频率为330-360Hz，持续15-25min后，完成一次精炼处理；

步骤三、合金化及二次精炼，一次精炼完成后，停电降温至原料处于快结膜状态，按熔炼成分加入易氧/氮化元素Ti、Al，搅拌15-30分钟，熔清后，升高熔体温度，进入二次高温精炼阶段，持续15-30分钟后，完成二次高温精炼；降低温度，进入二次低温精炼阶段，加入Ce、Mg元素，持续搅拌10-20分钟，当真空度≤5Pa，且连续两次压升率≤5Pa/min时，首次炉前取样分析，当各元素含量符合要求时，二次精炼结束；

步骤四、微合金化控制，二次精炼结束后，加入Hf、B、Zr元素，搅拌搅拌10-20分钟，熔清后第二次炉前取样分析，当满足合金成分时，微合金化结束；