[发明专利]棒状四氧化三钴/石墨烯纳米复合材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种棒状四氧化三钴/石墨烯纳米复合材料的制备方法及应用。包括以下步骤：将硝酸钴和尿素置于石墨烯悬浮液中，充分混合均匀，于170～190℃水热3～5h后收集洗涤生成的固体产物，冷冻干燥后在氩气气氛下煅烧得到棒状四氧化三钴/石墨烯纳米复合材料。通过控制硝酸钴和尿素比例，以简单的方法高效率地制备棒状四氧化三钴/石墨烯纳米复合材料。

技术领域

本发明属于功能纳米材料技术领域，具体的涉及一种棒状四氧化三钴/石墨烯纳米复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳以六元环状紧密排列而成的蜂窝状的点阵结构，拥有独特的低维度和sp2杂化结构的骨架，具有独特的电学性能及物理化学性质。石墨烯制备方法到现阶段已经取得巨大进展，主要方法有氧化还原、机械剥离法、化学气相沉积法和有机合成法。随着现代科学技术的发展，为了满足柔性可携带电子器件的的设计和功率要求，制作超轻、柔性、安全的储能器件正成为人们的研究热点。此外，单层石墨烯是有史以来测试的最强的材料，它也表现出优异的热性能(≈5000W·m^-1·K^-1)、电导率(≈6000S·cm^-1)和高理论比表面积(～2630m²·g^-1)。这些优势都为石墨烯的潜在应用提供了广阔的前景，在许多技术领域，如纳米电子、储氢、超级电容器和传感器中都可应用。

虽然，目前主要使用石墨作为商业化锂离子电池的负极材料，但是其比容量低，倍率性能差，使锂离子电池的发展受到相应的限制。过渡金属氧化物由于其来源广泛，价格低廉且比容量大等优势，在锂离子电池方面的应用引起了研究者的广泛关注。四氧化三钴负极材料由于其较高的比容量(890mAh·g^-1)引起了人们广泛的研究兴趣。但是，它们本身的低导电率和在充放电过程中发生严重的体积膨胀等缺点限制了其在高性能能量存储器件中的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供棒状四氧化三钴/石墨烯纳米复合材料的制备方法，可以提高材料的导电性以及缓解充放电过程中的体积膨胀问题。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

步骤(1)：将石墨片、硝酸钠和浓硫酸混合搅拌30min后得到混合物a；

步骤(2)：在冰水浴的条件下，将高锰酸钾加入到步骤(1)得到的混合物a中搅拌12h，然后加入去离子水搅拌12h，然后加入双氧水搅拌24h，反应得到混合物b；

步骤(3)：将步骤(2)得到的混合物b，用蒸馏水离心水洗5-6次后，冷冻干燥后即得到氧化石墨烯；

步骤(4)：将硝酸钴、尿素、氧化石墨烯充分混合均匀于40mL去离子水中，在一定条件下水热后收集洗涤生成的固体产物c；

步骤(5)：将步骤(4)得到的固体产物c冷冻干燥后在氩气气氛下煅烧，即得所述的纳米棒状四氧化三钴/石墨烯复合材料。

所述步骤(1)中的石墨片的质量为5g，硝酸钠的质量为2g，浓硫酸的体积为120mL。

所述步骤(2)中的高锰酸钾的质量为20g，去离子水的体积为200mL，双氧水的体积为50mL。

所述步骤(4)中硝酸钴的摩尔量0.002mol，硝酸钴和尿素的摩尔比为1:1～2。

优选地，所述步骤(4)中硝酸钴和尿素的摩尔比为1:1.5。

所述步骤(4)中氧化石墨烯的浓度为1.5～2mg/mL。

优选地，所述步骤(4)中氧化石墨烯的浓度为1.7mg/mL。

所述步骤(4)中水热条件为温度170～190℃，时间3～5h。