[发明专利]一种超支化型温敏型水性聚氨酯的制备方法有效
| 申请号: | 201910695437.4 | 申请日: | 2019-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN110511349B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
| 发明(设计)人: | 易昌凤;陈奇;周义新;严正;徐祖顺;朱梦雨;邱少稳 | 申请(专利权)人: | 湖北大学;湖北茂盛生物有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/50;C08G18/83 |
| 代理公司: | 连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人: | 刘刚 |
| 地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超支 化型温敏型 水性 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种超支化型温敏型水性聚氨酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1合成线性水性聚氨酯;
取干燥处理的线性二元醇,和二羟甲基丙酸混合,加入溶剂,惰性气体保护和搅拌状态下,保持温度为70-85℃,加入异佛尔酮二异氰酸酯,并加入催化剂,反应2-3h,得到线性水性聚氨酯;
S2对S1合成的线性水性聚氨酯进行三胺单体超支化处理;
室温下,在S1产物中加入聚醚胺,保持聚醚胺和S1得到的线性水性聚氨酯的摩尔比为1:1,室温下搅拌反应2-3h,完成超支化反应;
S3通过迈克尔加成反应N-乙烯吡咯烷酮接枝到S2产物上
待S2的超支化反应完成后,加入和聚醚胺等摩尔量的N-乙烯吡咯烷酮继续搅拌在室温下反应,至溶液变为深黄色移至常温下,加入与二羟甲基丙酸等摩尔量的三乙胺,以及去离子水,充分搅拌2-3h;
S4溶剂去除
对S3的产物,在真空度为-0.08~-0.095MPa、常温下旋蒸除去溶剂,即可得到超支化型温敏型水性聚氨酯;
其中,步骤S1中,保持体系中的-NCO和-OH的摩尔比为1.5~3:1;
溶剂为丙酮、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种和N-甲基吡咯烷酮混合物,体积比为10:1;
催化剂为有机锡类催化剂。
2.根据权利要求1所述的超支化型温敏型水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:
步骤S1中,线性二元醇为聚四氢呋喃二醇,其分子量为1000-4000;
溶剂为丙酮和N-甲基吡咯烷酮的混合物;
催化剂为二(十二烷基硫)二丁基锡、四正丁基锡、羟基三甲基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种。
3.根据权利要求2所述的超支化型温敏型水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤S1中,聚四氢呋喃二醇分子量为2000。
4.根据权利要求3所述的超支化型温敏型水性聚氨酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1合成线性水性聚氨酯
取干燥处理的0.00125mol的聚四氢呋喃二醇,惰性气体保护和搅拌状态下,加入0.00225mol二羟甲基丙酸,再加入丙酮和N-甲基吡咯烷酮5-10mL作溶剂,其中丙酮和N-甲基吡咯烷酮的体积比为10:1,然后加热至75℃,加入0.00525mol异佛尔酮二异氰酸酯与0.3g催化剂二月桂酸二丁基锡,在此温度下反应3h;
S2对S1合成的线性水性聚氨酯进行三胺单体超支化处理
室温下,在S1产物中加入0.00175mol的聚醚胺,此时聚醚胺和S1得到的线性水性聚氨酯的摩尔比为1:1,搅拌反应2h,完成超支化反应;
S3通过迈克尔加成反应将N-乙烯吡咯烷酮接枝到S2产物上
待S2的超支化反应完成后,加入0.00175molN-乙烯吡咯烷酮继续搅拌在室温下反应,至溶液变为深黄色移至常温下,加入与二羟甲基丙酸等摩尔量的三乙胺以及20-30ml去离子水,充分搅拌2h;
S4溶剂去除
对S3的产物,在真空度为-0.095MPa,常温下旋蒸除去溶剂,即可得到超支化型温敏型水性聚氨酯。
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