[发明专利]消痞和胃中药制剂中三七含量的HPLC测定方法

说明书

本发明公开了一种消痞和胃中药制剂中三七含量的HPLC测定方法。该方法包括：(1)对照品人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁溶液的制备；(2)供试品消痞和胃中药制剂溶液的制备；(3)HPLC测定。本发明的方法操作简便、准确度高、专属性好、精密度和重现性良好，能保证消痞和胃中药制剂的质量稳定。

技术领域

本发明涉及药物质量控制方法技术领域，具体涉及一种消痞和胃中药制剂中三七含量的HPLC测定方法。

背景技术

消痞和胃中药制剂主要是隔山消、刺梨叶、柳枝、三七按一定重量配比制备而成。理气和胃，消痞止痛。用于脾胃气滞所致的胃脘灼热胀痛，泛吐酸水，痞满嘈杂。消痞和胃中药制剂顾名思义就是用来消痞和胃的，因为消痞和胃中药制剂四种不同的中药成分共奏理气和胃，消痞止痛之功效。在临床试验上也证明消痞和胃中药制剂具有不错的治疗效果，比如消痞和胃中药制剂具有调节胃肠运动，促进胃排空的作用。试验证明：消痞和胃中药制剂临床和动物实验均未观察到明显毒副作用，服用消痞和胃中药制剂安全，临床疗效显著,具有推广应用价值。

有关消痞和胃中药制剂的质量标准和质量控制方法，现有技术中的测量方法是测定人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)和三七皂苷R₁(C₄₇H₈₀O₁₈)的总量，为三七有效成分中的两个目标物，而中药混合物药材中有可能某一个的有效成分含量高，某一个有效成分含量低，不能全面的体现三七药材的质量。目前尚未有统一成熟的标准，也尚未有关于消痞和胃中药制剂中三七含量控制的成熟做法，因此迫切需要一种能够快速、高效地测定消痞和胃中药制剂中三七活性成分含量的测定方法。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题。为此，本发明的一个目的在于提出一种所需时间短、简单易行、鉴定结果客观准确的消痞和胃中药制剂中三七含量的检测方法。

本发明的技术方案为，建立一种消痞和胃中药制剂中三七含量的HPLC测定方法，包括分别制备供试品溶液和对照品溶液，用高效液相色谱法测定，其特征在于：

所述对照品：人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁；

所述色谱的条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.01-0.1％磷酸溶液为流动相B，A+B＝100％，采用梯度洗脱：0-35min，15-25％A，35-55min，19-29％A，55-60min，25-35％A，60-80min，29-40％A；检测波长为203nm±3nm；柱温：25-35℃。

优选的，所述流动性B为0.05％磷酸溶液；所述检测波长为203nm；所述梯度洗脱为0-35min，19％A，35-55min，19-29％A，55-60min，29％A，60-80min，29-40％A。

优选的，所述对照品溶液的制备方法为：

称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品及三七皂苷R₁对照品，加甲醇制成每lml含人参皂苷Rg₁0.4mg、人参皂苷Rb₁0.4mg、三七皂苷R₁0.lmg的混合溶液。

优选的，所述供试品溶液的制备方法为：

取消痞和胃中药制剂0.5～1.0g，精密称定，置烧瓶中，加人甲醇25ml，称定重量，放置过夜，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液制成。

优选的，所述柱温为30℃。