[发明专利]一种利用废旧三元电池制备镍钴锰三元材料前驱体的方法在审
| 申请号: | 201910692174.1 | 申请日: | 2019-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN112310498A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 山东涵宇锐特新能源有限公司 |
| 主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 250000 山东省济南市高新*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 废旧 三元 电池 制备 镍钴锰 材料 前驱 方法 | ||
1.一种利用废旧三元电池制备镍钴锰三元材料前驱体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):拆解后的废旧三元电池正极材料进行水洗清洗,得到水洗料;
步骤(2):水洗料、双氧水、硫酸混合进行还原浸出,随后再经化学除杂、萃取净化,得镍钴锰溶液;
步骤(3):调控镍钴锰溶液中的镍钴锰的比例,得前驱体溶液,随后再经共沉淀,制得镍钴锰三元材料前驱体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,双氧水的浓度为20~30wt%,投加量为理论用量的1.5~3倍;
还原浸出过程的硫酸的摩尔浓度为1.0~3mol/L。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,还原浸出的温度为30~100℃。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,还原浸出的时间为2~4h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,除杂过程包括:
(a)先用碱金属氢氧化物调整体系的pH为1.0~1.5;
(b)用碱金属碳酸盐调整体系的pH为2.5~3.0,并在90~95℃以及维持所述的pH条件下反应;
(c)固液分离得到滤液,随后调控滤液的pH为3.5~4,随后添加氟化铵,固液分离得到除杂液。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,萃取净化过程中,所采用萃取剂为P204-磺化煤油,P204与磺化煤油的体积百分数分别为10~30%和90~70%,P204的皂化率为20~80%。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取采用5~10级逆流萃取,每级萃取时间为3~5分钟。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,前驱体溶液中,镍、钴、锰的元素摩尔比为5~8:1~3:1~2;进一步优选为5:2:3、6:2:2或者8:1:1。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,控制前驱体溶液中总离子的浓度,并添加氨水以及碱,进行共沉淀。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,前驱体溶液中的混合离子浓度为1~3mol/L;反应过程中用碱维持体系的pH为10~12;反应体系中氨含量控制在1~5g/L;
共沉淀反应的温度为30~80℃。
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