[发明专利]高灵敏的Fe-PANI/Pt@Au多巴胺电化学检测电极及其制备有效
申请号: | 201910687905.3 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110514728B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 林玲玲;游东宏;庄凰龙;叶陈清;李武连 | 申请(专利权)人: | 宁德师范学院 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/327;G01N27/30 |
代理公司: | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人: | 徐东峰 |
地址: | 352100 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 灵敏 fe pani pt au 多巴胺 电化学 检测 电极 及其 制备 | ||
1.一种高灵敏的Fe-PANI/Pt@Au多巴胺电化学检测电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将0.5mL苯胺单体加入50mL二氯甲烷溶液中超声使其均匀分散形成透明均一的有机相溶液;
S2,在搅拌条件下往所述有机相溶液中依次缓慢加入0.103ml的24.28mM的氯金酸溶液、50mL的0.2mol/L的N-甲基吡咯烷酮水溶液与0.05mL的0.5mol/L的氯化铁溶液,室温下避光搅拌一段时间后静置;
S3,将0.3g过硫酸铵加入8.6mL的2mol/L的盐酸溶液中形成过硫酸铵-盐酸溶液,将过硫酸铵-盐酸溶液缓慢加入步骤S2中反应溶液中,静置反应一段时间后用有机系滤膜过滤得到固体产物;
S4,将所述固体产物清洗、过滤、自然晾干得到Fe-PANI/Au粉体;
S5,取25~35mg的Fe-PANI/Au粉体分散于15-18.2MΩ纯水中,在搅拌条件下依次加入0.9mL的8.228mM的氯铂酸溶液和0.3mL的100mM抗坏血酸溶液,在室温下避光搅拌反应10-30h;
S6,反应结束后,取0.5mL浓盐酸加入S5的反应溶液中搅拌一段时间,然后用0.22μm孔径的水系滤膜过滤得到固体产物,将所述固体产物清洗、过滤、自然晾干得到Fe-PANI/Pt@Au粉体;
S7,将玻碳电极依次用3μm、1μm、0.3μm、50nm的氧化铝微粉研磨抛光后备用;
S8,取1~3mg的Fe-PANI/Pt@Au粉体超声分散于0.5mL无水乙醇中,加入5~15μL的Nafion溶液超声分散使其形成均匀的悬浮液;
S9,取10-40μL的悬浮液以10-20μL/次滴加到步骤S7抛光后的玻碳电极表面,静置待溶液挥发后继续滴加悬浮液,反复操作最终得到Fe-PANI/Pt@Au修饰电极。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,混合溶液避光反应时间为10-50h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,加入过硫酸铵-盐酸溶液后静置反应时间为15-35min。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,将固体产物清洗的步骤包括:
S41,将所述固体产物依次用蒸馏水、盐酸溶液、乙醇洗涤清洗过滤产物,盐酸溶液的浓度范围为0.1-2mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S5中,取25~35mg的Fe-PANI/Au粉体分散于15-18.2MΩ纯水中,在搅拌条件下依次加入0.9mL的8.228mM的氯铂酸溶液和0.3mL的100mM抗坏血酸溶液,在室温下避光搅拌反应10-30h的步骤包括:
S51,取30mg的Fe-PANI/Au粉体分散于18.2MΩ纯水中,在搅拌条件下依次加入0.9mL的8.228mM的氯铂酸溶液和0.3mL的100mM抗坏血酸溶液,在室温下避光搅拌反应20h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,反应结束后,取0.5mL浓盐酸加入S5的反应溶液中搅拌反应时间为20min-1h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,将固体产物清洗的步骤包括:
S61,将所述固体产物依次用蒸馏水、盐酸溶液、乙醇洗涤清洗过滤产物,盐酸溶液的浓度范围为0.1-2mol/L。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S8中,所述取1~3mg的Fe-PANI/Pt@Au粉体超声分散于0.5mL无水乙醇中,加入5~15μL的Nafion溶液超声分散使其形成均匀的悬浮液的步骤包括:
S81,取2mg的Fe-PANI/Pt@Au粉体超声分散于0.5mL无水乙醇中,加入10μL的Nafion溶液超声分散使其形成均匀的悬浮液。
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