[发明专利]用于多巴胺、尿酸灵敏检测的Fe-PANI/Au修饰电极及其制备有效
| 申请号: | 201910687888.3 | 申请日: | 2019-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN110514726B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
| 发明(设计)人: | 林玲玲;庄凰龙;游东宏;黄仁昆;王韬琛 | 申请(专利权)人: | 宁德师范学院 |
| 主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/327;G01N27/30 |
| 代理公司: | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人: | 徐东峰 |
| 地址: | 352100 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 多巴胺 尿酸 灵敏 检测 fe pani au 修饰 电极 及其 制备 | ||
1.一种Fe-PANI/Au纳米复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将0.5mL苯胺单体加入50mL二氯甲烷溶液中超声使其均匀分散形成透明均一的有机相溶液;
S2,在搅拌条件下往所述有机相溶液中依次缓慢加入0.103ml的24.28mM的氯金酸溶液、50mL的0.2mol/L的N-甲基吡咯烷酮水溶液与0.05mL的0.5mol/L的氯化铁溶液,室温下避光搅拌一段时间后静置;
S3,将0.3g过硫酸铵加入8.6mL的2mol/L的盐酸溶液中形成过硫酸铵-盐酸溶液,将过硫酸铵-盐酸溶液缓慢加入步骤S2中反应溶液中,静置反应一段时间后用有机系滤膜过滤得到固体产物;
S4,将所述固体产物清洗、过滤、自然晾干得到Fe-PANI/Au粉体;
S5,将玻碳电极依次用3μm、1μm、0.3μm、50nm的氧化铝微粉研磨抛光后备用;
S6,取1~3mg的Fe-PANI/Au粉体超声分散于0.5mL无水乙醇中,加入5~15μL的Nafion溶液超声分散使其形成均匀的悬浮液;
S7,取10-40μL的悬浮液以10-20μL/次滴加到步骤S5抛光后的玻碳电极表面,静置待溶液挥发后继续滴加悬浮液,反复操作最终得到Fe-PANI/Au修饰电极。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,混合溶液避光反应时间为10-50h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,加入过硫酸铵-盐酸溶液后静置反应时间为15-35min。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,将固体产物清洗的步骤包括:
S41,将所述固体产物依次用蒸馏水、盐酸溶液、乙醇洗涤清洗过滤产物,盐酸溶液的浓度范围为0.1-2mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,所述取1~3mg的Fe-PANI/Au粉体超声分散于0.5mL无水乙醇中,加入5~15μL的Nafion溶液超声分散使其形成均匀的悬浮液的步骤包括:
S61,取2mg的Fe-PANI/Au粉体超声分散于0.5mL无水乙醇中,加入10μL的Nafion溶液超声分散使其形成均匀的悬浮液。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S7中,所述取10-40μL的悬浮液以10-20μL/次滴加到步骤S5抛光后的玻碳电极表面,静置待溶液挥发后继续滴加悬浮液,反复操作最终得到Fe-PANI/Au修饰电极的步骤包括:
S71,取20μL的悬浮液直接滴加到步骤S5抛光后的玻碳电极表面,静置待溶液挥发后得到Fe-PANI/Au修饰电极。
7.一种Fe-PANI/Au纳米复合材料修饰电极,其特征在于,所述Fe-PANI/Au纳米复合材料修饰电极为通过权利要求1-6任一项的方法制备得到;其测试环境为:以Fe-PANI/Au修饰电极为工作电极、石墨电极或铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极进行DPV测试,其中,电位范围-0.1V-0.9V(vs.SCE),扫描振幅为50mV,脉冲宽度50ms,整个测试环境在pH=6.6-7.2的磷酸缓冲液中进行。
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