[发明专利]一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法

说明书

本发明涉及一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法。该制备气相白炭黑的方法包括以下步骤：1)将氟硅酸盐进行热分解，制备四氟化硅气体；2)将四氟化硅气体和三氯化硼气体混合后通入打底溶液中进行反应，得到四氯化硅；所述打底溶液为四氯化硅；3)以步骤2)所得四氯化硅为原料，制备气相白炭黑。本发明提供的利气相白炭黑的制备方法，主要是利用四氟化硅气体和三氯化硼气体组成的混合气在打底溶液中反应，将高腐蚀性、高危险性的四氟化硅转化为四氯化硅，消除了四氟化硅直接参与高温水解反应制备白炭黑所存在的安全隐患，使氟硅酸盐为上游原料制备气相白炭黑的工艺路线更有利于产业化实施。

技术领域

本发明属于气相白炭黑的制备领域，具体涉及一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法。

背景技术

气相白炭黑是一种无毒、无味、无定型的纳米级新型无机精细化工产品，具有粒径小、比表面积大、表面活性高等特性。气相白炭黑以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而广泛应用于胶黏剂、橡胶、涂料、医药、造纸、油墨等领域，具有良好的市场前景。

目前，气相二氧化硅主要是利用硅烷的卤化物，在氢氧燃烧火焰中高温水解得到无定形二氧化硅，该硅烷卤化物原料主要有四氯化硅、三氯氢硅、一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷等。此工艺虽然有效利用了行业副产物，但副产大量稀盐酸，造成环保压力较大。

公开号为CN1208016A的中国发明专利申请公开了一种气相法白炭黑的制造方法，其是以四氯化硅、氢气、空气为原料，在温度为1000-1100℃下进行水解反应得到反应物，然后对反应物进行聚集、分离、脱酸等后处理，得到气相白炭黑产品。四氯化硅的工业成本较高，直接以四氯化硅为原料生产气相白炭黑并不利于提高企业的经济效益。

公告号为CN103420383B的中国发明专利公开了一种以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，该方法是将磷肥副产氟硅酸盐在200-400℃下热解制得四氟化硅，经除尘、洗涤后，在水解反应器中，与空气、氢气混合，发生高温水解反应，经聚集、分离、除尘、冷凝、精馏制得无水氟化氢和气相法白炭黑。该方法的优点在于原料易得、成本较低，但由于使用了四氟化硅作为反应气体，导致反应过程中的毒性、腐蚀性和危险程度较高，在反应后期随着HF的高温分解，还需定量加入氢气对游离氟进行还原以降低对系统的破坏，以上苛刻的工况控制和随时存在的严重腐蚀隐患，导致现有以氟硅酸盐为原料生产气相法白炭黑的方法不适宜大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，从而解决现有方法容易对设备造成严重腐蚀，不利于工业化生产的问题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，包括以下步骤：

1)将氟硅酸盐进行热分解，制备四氟化硅气体；

2)将四氟化硅气体和三氯化硼气体混合后通入打底溶液中进行反应，得到四氯化硅；所述打底溶液为四氯化硅；

3)以步骤2)所得四氯化硅为原料，制备气相白炭黑。

本发明提供的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，主要是利用四氟化硅气体和三氯化硼气体组成的混合气在打底溶液中反应，采用液相反应介质，增大物料的接触面积，提高混合气的反应效率，高效合成四氯化硅，然后以四氯化硅为原料制备气相白炭黑。该方法在以氟硅酸盐为原料的基础上，通过将高腐蚀性、高危险性的四氟化硅转化为四氯化硅，消除了四氟化硅直接参与高温水解反应制备白炭黑所存在的安全隐患。

现有以四氟化硅为原料制备气相白炭黑的工艺路线对工况控制较为苛刻，反应过程对设备腐蚀严重，存在安全隐患，利用该制备方法可建立四氟化硅→四氯化硅→气相白炭黑的新型工艺路线，该新型工艺路线的反应条件较为温和，对生产设备的要求低，容易将反应控制在平稳、安全的水平下进行，是更为适合工业化生产的工艺路线。