[发明专利]一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法

说明书

本发明涉及一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法，具体包括：(1)计量的氨氧化气体与按比例计量并同时进料的水和有机溶剂在吸收塔中逆流或顺流接触，将苯二甲腈捕集在有机溶剂中形成有机捕集液；(2)部分有机捕集液经循环泵、冷却器以一定流量返回捕集系统与氨氧化气体重复接触，经若干次循环吸收后得到塔釜采出有机捕集液；(3)捕集产生的尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段，捕集得含苯二甲腈的有机溶液；(4)塔釜采出有机捕集液与尾气捕集器捕集得到的有机溶液合并，除去低沸点轻组分，精制得到苯二甲腈，并回收溶剂。本发明的分离方法具有收率高、耗能少、分离成本低以及分离效率高的技术效果。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法。

背景技术

在催化剂存在下使含有机取代基的碳环或杂环化合物与氨和含氧气体反应的方法称为氨氧化反应，一般用于通过气-固流化催化过程生产腈类化合物。其中，生产苯二甲腈的工艺一般为以二甲苯、氨气、空气为原料，在催化剂存在下，通过氨氧化反应得到苯二甲腈。由于氨氧化反应产生大量反应热，所以反应温度很高，通常反应产物以气相（一般称之为反应生成气）排出。在反应生成气中，除含有苯二甲腈外，通常还含有氨气、氢化氰、一氧化碳、二氧化碳、水蒸汽、氮气、二甲苯、甲基苯甲腈、苯甲腈等，这就需对反应生成气进行分离，以获得高纯度的苯二甲腈。

分离由氨氧化法生产腈类化合物的方法已有大量报道。《高纯度苯二甲胺的制备方法》（中国专利授权公告号 CN1972896A）中公开一种利用有机溶剂萃取由二甲苯转化的二氰基苯的方法，然后蒸馏萃取物使二氰基苯与有机溶剂分离。

《高纯度苯二甲胺的生产方法》（中国专利公开号CN 1397543A）中公开了一种氨氧化反应产生的气体与有机溶剂接触以捕集苯二甲腈的方法，其中选用烷基苯、杂环化合物、芳族腈和杂环腈的至少一种化合物作为有机溶剂来捕集苯二甲腈，再蒸馏捕集有苯二甲腈的液体得到苯二甲腈。

上述两个专利中的捕集氨氧化生产的气体中苯二甲腈的方法均只采用了有机溶剂，往往存在以下不足：（1）捕集体系降温慢；（2）溶剂用量大；（3）尾气夹带致溶剂损失量大。

发明内容

本发明的目的是提供一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法，具有操作步骤简单、耗能少、分离成本低的技术效果，通过本发明的分离方法可以获得高收率、高含量的苯二甲腈。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种通过从二甲苯与氨和空气在催化剂存在下反应产生的高温气体中苯二甲腈的分离方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)计量的氨氧化反应产生的高温混合气体与按比例计量并同时进料的水和有机溶剂在吸收塔中逆流或顺流接触，将苯二甲腈捕集在有机溶剂中形成一定温度的含有高浓度苯二甲腈的有机捕集液，而捕集产生的尾气由吸收塔塔顶排出。

(2)步骤（1）中所述的有机捕集液中的一部分经循环泵、冷却器，以一定流量返回捕集系统与氨氧化反应产生的气体重复接触，氨氧化反应产生高温混合气体中的苯二甲腈，经过若干次循环吸收，在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液。

(3) 步骤（1）中所述的由吸收塔塔顶排出的尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段，降温捕集得到含苯二甲腈的有机溶液。

(4)将步骤（2）中所述含有苯二甲腈的塔釜采出有机捕集液与步骤（3）所述的尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液合并，除去低沸点轻组分，精制得到苯二甲腈，并回收溶剂。

其中，步骤（1）中所述水与氨氧化反应产生的气体接触后快速汽化，大部分以水蒸汽形式排出。

优选的，步骤（1）中所述的按比例计量并同时进料的水和有机溶剂分别以独立管路同时进入捕集系统，其中，水和有机溶剂的质量流量比例为1:1~1:100，水为常温水或热水，热水以雾化形式喷入，热水温度为40~100℃。