[发明专利]一种快速制备单相铜铁矿结构CuFeO2微晶材料的方法

说明书

本发明公开一种快速制备单相铜铁矿结构CuFeO₂微晶材料的方法，将Cu(NO₃)₂.3H₂O和Fe(NO₃)₃.9H₂O按照摩尔比1:1加入去离子水中，磁力搅拌溶解，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴滴加NaOH溶液，再依次超声、磁力搅拌；在溶液中滴加正丙醛后继续磁力搅拌至形成胶状悬浮液；将胶状悬浮液加入微波消解罐中，胶状悬浮液的填充率为10～35%，密封后微波加热，反应结束后，待自然冷却至室温，打开微波消解罐取出反应产物，反应产物洗涤干燥后得到单相铜铁矿结构CuFeO₂微晶材料；本发明反应时间极短，能耗小，操作简单，工艺参数易于控制，无污染、产率高，晶粒发育完整、粒径分布均匀，可广泛用于光催化、光伏、透明导电氧化物及铁电等领域。

技术领域

本发明涉及一种快速制备单相铜铁矿结构CuFeO₂微晶材料的方法，属于金属氧化物半导体材料合成制备领域。

背景技术

铜铁矿ABO₂型材料在1873年首次被Friedel报道，1946年Pabst首次合成了铜铁矿型材料CuFeO₂。CuFeO₂晶体结构是由二维密堆积的Cu⁺和Fe³⁺O₆八面体沿c轴交替堆跺而成，由于堆叠方式的不同，将会分别形成六方2H结构(以…ABABAB…方式堆叠)和菱方3R结构(以…ABCABC…方式堆叠)。在实际制备条件下，菱方3R结构具有相对较低的形成能，因此更常见。CuFeO₂由于其独特的晶体结构而备受关注，并作为光催化剂、催化剂、抗菌材料及铁电材料等被广泛研究。CuFeO₂通常通过高温固相反应（＞850°C，＞12h），伴随高温（＞650°C，10h）后处理的溶胶-凝胶法，或水热合成（180℃，＜ 24h），所有这些制备方法都涉及高温和长反应时间，能耗较高。此外，在通过上述方法制备CuFeO₂的过程中通常不可避免的会引入诸如：2H与3R混合相、铜空位、间隙氧等点缺陷以及CuO、Cu₂O、Fe₂O₃、CuFe₂O₄等副产物，这一事实导致非常严重的后果：文献中提供的CuFeO₂基本物理化学性质通常不准确且不一致，限制了对该材料在光电转换领域的应用和和进一步开发。

发明内容

为解决上述技术问题，与传统加热方法相比，微波加热可以在不加热整个炉体的情况下，通过偶极极化和离子传导对目标材料进行加热，从而大大缩短了反应时间，提高了反应速率，降低了能耗。

本发明提供一种快速有效合成单相铜铁矿结构CuFeO₂微晶材料的微波辅助水热合成法，在大大降低能耗的同时还避免了常规合成方法中引入的杂相及缺陷致使CuFeO₂材料基本物理化学性质参数的准确性与其实际值存在偏差的现象。进而可以全面掌握调控其基本物理化学性质，更好的挖掘其在各种新型光电功能器件中的潜在价值。

本发明通过以下技术方案实现：

一种快速制备单相铜铁矿结构CuFeO₂微晶材料的方法，具体步骤如下：

（1）将Cu(NO₃)₂.3H₂O和Fe(NO₃)₃.9H₂O按照摩尔比1:1加入去离子水中，磁力搅拌溶解，得到混合溶液；

（2）在步骤（1）的混合溶液中逐滴滴加NaOH溶液，再依次超声、磁力搅拌；

（3）在步骤（2）的溶液中滴加正丙醛后继续磁力搅拌至形成胶状悬浮液；