[发明专利]正极活性材料、正极极片及其制备方法

权利要求书

1.一种正极活性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、聚丙烯腈的合成：将丙烯腈单体溶解于去离子水中，并加入反应容器中，与少量亚硫酸氢钠引发剂后，在惰性气体的保护下，在低温聚合；得到固体颗粒，用去离子水洗净后，然后升温进行热处理，得到活化聚丙烯腈，采用玛瑙球作为球磨介子球磨研磨均匀、待用；所述低温聚合的具体反应温度为50～55℃；反应时间为3～4个小时；所述热处理的具体反应温度为145～165℃；反应时间为0.5～1个小时；所述惰性气体至少为氮气、氩气、氖气中的一种；

S2、硫-聚丙烯腈的合成：将聚丙烯腈分散于去离子水中，使用超声波分散，然后加入硫化剂和少量促进剂，然后再使用超声波进行分散，然后加入稀酸，调节pH至7；继续搅拌、反应；其中，所述硫化剂至少为硫代硫酸钠、硫磺、过硫化铵、过硫化苯甲酰、多硫聚合物中的一种；所述丙烯腈单体与硫化剂的质量比为100：（200～300）；所述促进剂至少为氧化镁、氧化锌、四甲基二硫代秋兰姆、四甲基二硫双硫羰胺、硫羰基二甲胺、二硫化四甲基、3-甲基噻唑烷-硫酮-2中的一种；且所述丙烯腈单体与促进剂的质量比为100：（1～5）；所述稀酸至少为醋酸、稀盐酸、稀硫酸中的一种；所述搅拌时间为4～5个小时；

S3、硫-聚丙烯腈的后处理：将上述S2步骤中制备的硫-聚丙烯腈液体抽滤，得到滤饼，将滤饼放置与烘箱中烘干；

S4、预氧化和炭化：将硫-聚丙烯腈和碳源放置于石英管，在空气气氛下，预氧化，至完全预氧化；然后密封石英管，在惰性气体的保护气体下，进行炭化，得到目标产物；其中，所述碳源至少为碳纳米管和石墨烯的一种；所述预氧化温度为260～300℃，预氧化时间为1～2个小时；所述炭化温度为800～900℃，炭化时间为4个小时；所述惰性气体至少为氮气、氩气、氖气中的一种。

2.一种正极活性材料，其特征在于，基于权利要求1制备的硫-聚丙烯腈的正极活性材料。

3.一种正极极片的制备方法，其特征在于，基于权利要求2中的硫-聚丙烯腈的正极活性材料制备，包括如下步骤：

A1、正极浆料的制备：将去离子水和水性胶混合搅拌；将称量好导电剂加入到搅拌好的胶液中，继续搅拌；将硫-聚丙烯腈正极活性物质加入到搅拌好混合液中，继续搅拌；再加入粘接剂，继续搅拌制得正极浆料；

A2、正极片的制备：将步骤A1中的制得的正极浆料过滤，均匀涂布在铝箔基体上，进行两面涂敷；然后将上述极片放入真空烤箱中烘烤；最后将烘干后的正极片进行辊压。

4.根据权利要求3所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述A1步骤中正极浆料的制备工艺为：

所述去离子水和水性胶重量比为100：（15～20）；

所述导电剂为添加有碳纳米管和石墨烯的复合导电剂；且所述导电剂加入量为3～15wt%；

所述正极活性物质采用硫-聚丙烯腈；所述正极活性物质加入量为75～94wt%；

所述粘接剂采用丙烯腈多元聚合物；所述粘接剂加入量为3～10wt%。

5.根据权利要求3所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述A2步骤中正极片的制备工艺为：

所述铝箔基体厚度为12～18um；

所述真空烤箱中的烘烤温度50～90℃；真空度大于-0.096Mpa；烘烤时间为12～16h。

6.一种正极极片，其特征在于，基于权利要求3～5中任一项的方法所制备的正极极片，包括：以铝箔或涂碳铝箔为基体，在基体均匀分布有表面涂层，所述表面涂层由导电剂、正极活性物质和粘接剂组成。

7.根据权利要求6所述的一种正极极片，其特征在于，

所述导电剂为添加有碳纳米管和石墨烯的复合导电剂；

所述正极活性物质采用硫-聚丙烯腈；

所述粘接剂采用丙烯腈多元聚合物；

所述铝箔基体厚度为12～18um；

所述表面涂层厚度为铝箔基体厚度的1～10%；且所述导电剂加入量为3～15wt%；所述粘接剂加入量为3～10wt%；所述正极活性物质加入量为75～94wt%。