[发明专利]一种流动分析防吸附方法

说明书

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种流动分析防吸附方法。所述方法包括：在进样过程中输入质量浓度为15％的氯化钠溶液，与样品溶液在线混合，混合之后将溶液在线加热到80℃，再与辅助试剂在线混合之后送入检测器进行检测。本发明方法在输入营养盐样品溶液时，额外加了高温高浓度15％氯化钠溶液管路，防止营养盐和显色剂的反应产物吸附在管路内壁，本发明能够明显提高不同盐度样品中营养盐测定结果的准确性，完善了流动分析方法。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种流动分析防吸附方法。

背景技术

近年来，海域赤潮频发，主要为水体富营养化严重。富营养化是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海洋等水体，引起藻类或其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧含量下降，导致水质恶化，甚至鱼类及其它生物大量死亡的现象。含氮、磷和硅等元素的盐类通常称之为营养盐。海水中的营养盐包括磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐和硅酸盐，它们是海洋浮游生物生长繁殖所必需的成分，也是海洋初级生产力和食物链的基础，是海洋生态环境监测的重要参数。但是随着陆源入海污染物增加，大量营养盐进入水体，造成水体富营养化，带来藻华等灾害，营养盐已成了河口和近岸海域的主要污染物。因此，海水中的营养盐的监测是海洋环境监测的必测项目。营养盐的分析方法也是化学海洋学的重要研究内容。目前我国对海水中营养盐的检测主要还是采用传统的采样和实验室分析方法，《海洋监测规范》和《海洋调查规范》都规定了测量硝酸盐-氮、亚硝酸盐-氮、氨氮-氮、活性磷酸盐-磷、活性硅酸盐-硅的标准分析方法，这些方法在海洋环境监测中应用了20多年的历史，经过不断发展、完善、成熟，1998年由海洋行业标准上升为国家标准，方法可靠、数据准确。主要用于常规海洋环境监测。

但随着海洋经济发展日益加快，入海污染物不断增加，对海洋生态环境造成的压力越来越大，也对海洋环境监管和防灾减灾提出了更高的要求，如对海洋赤潮(绿潮)灾害的监测要求快速、实时响应等，这种传统的实验室分析方法日渐显示出诸多的弊端。首先，手工法需要的人力多，工作强度较大，属于大兵团作战型。其次，测试时间长，从取样到分析结束需要几十分钟到一个小时。再次，外业准备物品量大，除仪器设备外，还需要大量实验室常用设备、玻璃器皿、试剂和溶液等，缺一不可。而且，手工法操作步骤繁琐，样品与环境接触多，容易受到干扰和沾污，对操作要求很高。从工作效率、数据量、人力和物力等方面，应对海洋环境管理、海洋生态灾害(如赤潮、绿潮等)监测和防灾减灾监测都显得日益紧迫，与海洋环境监测与管理需求相比，传统的手工监测方法有些滞后。寻找新的方便、快速、准确的营养盐分析方法成了必然需要。

营养盐自动分析仪应运而生，为解决营养盐自动分析的问题，国外从上世纪六十年代开始研制相关仪器，特别是流动注射分析技术的引入，为解决上述问题提供了很好的方案。1975年，丹麦学者J.Ruzicka和E.H.Hanse首次提出流动注射分析(Flow InjectionAnalysis，简称FIA)，采用把一定体积的试样注入到无气泡间隔的流动试剂(载流)中，保证混合过程与反应时间的高度重现性，在非平衡状态下高效率地完成了试样的在线处理与测定，打破了几百年来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成的传统，使非平衡条件下的化学分析成为可能，从而开发出分析化学的一个全新领域。这类方法统称为流动分析法。

流动注射仪器和技术经过了30多年来的发展，不论是流动注射理论，还是流动注射与其它检测技术的联用，以及在各个领域的研究都发展迅速，流动注射表现出如下主要特点：

1.全自动分析技术，反应在封闭系统中完成测定，减少环境干扰因素。高效性。

2.分析速度快，检测样品的速度可以达到100～200样/小时。包括复杂的样品前处理如在线蒸馏也能达到20～40样/小时。

3.准确度高，重现性好，精密度高。精密度可达到±1％。

4.设备和操作简单，维护量低。