[发明专利]一种一次电解制备5N高纯铜的方法

说明书

本发明公开了一种一次电解制备5N高纯铜的方法，采用分析纯硫酸铜、高纯水和硫酸配制成铜离子浓度为30‑60g/L、硫酸浓度为100‑300g/L的电解母液；以4N级铜作阳极和不锈钢板作阴极，阴极板面积大于阳极板面积，阴极板数＝阳极板数+1，呈交替布置，阴阳极间距20‑80mm；在常温下，电解液采用上进下出循环方式的PVC电解槽中直接电解精炼，制得5N级高纯铜，清洗后烘干并真空包装，即获得铜纯度大于5N的高纯铜。本发明无需在电解液中添加其他药剂，电解时电解液采用上进下出的方式进行循环，使电解液在电解过程中始终保持成分均匀状态，以利于制得5N级高纯铜；生产过程中不产生废气，具有工艺简单、操作简易、节能环保、成本低等特点。

技术领域

本发明涉及高纯铜的制备方法，具体涉及一种一次电解制备5N高纯铜的方法。

背景技术

随着人类社会的发展，铜的开发应用日益广阔，高纯铜广泛应用于微电子工业溅射靶材及离子镀膜、集成电路、电子封装、光伏太阳能发电技术等领域，因此，高性能铜材的开发研究已成为主要研究方向。随着高新技术的不断发展，高纯铜的应用也日益增多。电解精炼生产高纯铜是目前较成熟的工艺，从国家知识产权局网站查到以下几种电解法生产高纯铜的方法。

1、CN107974695公开了一种一次电解法生产超高纯铜的方法。该方法采用粗制硫酸铜和工业硫酸配制CuSO₄电解液，加入工业盐酸调整氯离子浓度并进行压滤预处理，再用4N级铜作阳极和钛种板作阴极电解，将生产出的铜皮加工成阴极入槽，继续电解最终得到5N级超高纯铜。

2、CN103160854公开了一种高纯铜的制备方法。该方法将5N铜作为原料配制硫酸铜溶液作电解液；将4N铜原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，启动电解循环进行直流电解，在阴极板上获得5N的电解铜。该方法虽工艺较为简单，但生产成本高。

3、CN105132944公开了一种制备高纯铜的方法及装置。该方法通过配制硝酸铜溶液入槽作电解液，4N铜作阳极、不锈钢板或钛种板作阴极进行直流电解，电解液以上进下出平行流循环，最终在阴极板上获得6N级高纯铜；电解过程中向电解液中加入双氧水以防止氮氧化物对阴极铜质量的影响，加入盐酸溶液以避免银在阴极上析出。存在的缺陷是：过高的电流密度极易造成溶液中NO₃放电，恶化电解环境。

4、CN105586495公开了一种工业化生产高纯铜的工艺。该方法将无水硫酸铜溶解于去离子水中，得到硫酸铜溶液，然后用硫酸或氢氧化钠溶液调节硫酸铜溶液至pH＝4；用SiCu无机型离子交换树脂填充于离子交换柱，将配制好的硫酸铜溶液从交换柱底部泵入，反向流动，直到离子交换柱饱和吸附；再用去离子水清洗离子交换柱，将硫酸溶液从交换柱底部泵入，解析交换树脂中的硫酸铜，得到硫酸铜脱附液；硫酸铜脱附液作电解液泵入旋流电解器进行电解，从旋流电解器阴极剥离圆珠柱形的电解铜板；再将剥离的电解铜板进行真空熔炼铸造，得到6N级高纯铜。该方法存在生产工艺繁杂、生产成本高的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、操作可靠、节能环保、产品成本低的一次电解制备5N高纯铜的方法，解决现有高纯铜制备技术中存在的工艺复杂、成本高的缺点。

为实现以上目的，本发明一种一次电解制备5N高纯铜的方法操作步骤如下：

a、电解母液制备：采用分析纯硫酸铜、高纯水和硫酸配制成铜离子浓度为30-60g/L、硫酸浓度为100-300g/L的电解母液；

b、阴阳极布置：采用4N级铜作阳极和不锈钢板作阴极，阴极板面积大于阳极板面积，阴极板数＝阳极板数+1，呈交替布置，阴阳极间距20-80mm；