[发明专利]一种1;2-二溴-1;1;2-三氟乙烷的制备方法及装置

说明书

本发明公开了一种1,2‑二溴‑1,1,2‑三氟乙烷的制备方法及装置。本发明通过在紫外光下，三氟乙烯液体通入溴化反应釜与釜中的溴素进行光溴化反应，得到1,2‑二溴‑1,1,2‑三氟乙烷粗品，经后处理得到1,2‑二溴‑1,1,2‑三氟乙烷产品。解决了溴加成反应放热导致投料缓慢的问题，具有反应平稳，反应速度快等优点。

技术领域

本发明涉及溴加成反应，特别是涉及一种1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷的制备方法及装置。

背景技术

溴加成反应属于亲电加成，溴分子受到外界影响极化为一端带微正电荷、另一端带微负电荷的极性分子，其正端与烯烃双键作用，最初形成π配位化合物，接着发生共价键异裂而得带正电荷的σ配合物和溴离子。

1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷是合成六氟丁二烯的一种重要中间体，其通常通过三氟乙烯与液溴发生溴加成反应获得，主要反应式如下所示：

CF₂＝CFH+Br₂→CF₂BrCFBrH。

例如，中国专利CN106495982B2公开了将三氟乙烯经水洗、碱洗后通入液溴中进行反应，反应完全后，液溴颜色有棕色逐渐变浅，CHF＝CF₂和Br₂完全反应转化为CF₂BrCFBrH。

但是由于该反应是放热反应，直接将三氟乙烯与液溴进行反应放热明显，影响了反应投料的速度，反应耗时较长。

为了克服上述缺陷，本发明开发了一种1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷的制备方法，该方法通过部分产物回收参与溴加成反应以及紫外光条件下进行光溴化，控制了反应放热，使反应更加平稳，加快了反应的速度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷的制备方法及装置。本发明的制备方法解决了溴加成反应放热导致投料缓慢的问题，具有反应平稳，反应速度快等优点。

为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：

一种1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷的制备方法，在紫外光下，三氟乙烯液体通入溴化反应釜与釜中的溴素进行光溴化反应，得到1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷粗品，经后处理得到1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷产品。

进一步地，所述三氟乙烯与溴素的摩尔比为1～1.1:1；优选的，三氟乙烯与溴素的摩尔比为1.05:1。

进一步地，所述1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷粗品部分回用至上述光溴化反应中。

进一步地，所述1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷粗品与溴素的摩尔比为0.5～2:1；优选的，所述1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷粗品与溴素的摩尔比为1:1。

进一步地，所述紫外光的波长范围为190～315nm，采用直管型紫外线汞灯，功率30～100瓦。

本发明还提供一种制备上述1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷的装置，包括溴化反应釜，所述溴化反应釜设置溴素进口、三氟乙烯进口和紫外光入口，所述紫外光入口与光照通道相连通，所述光照通道为圆柱形，所述光照通道侧壁设置两个以上光照口，所述光照口外部设置紫外发光器，所述光照通道内部由透光玻璃珠填充。

进一步地，所述光照通道上方与冷凝器相连接，用于防止三氟乙烯的逃逸。

进一步地，所述溴化反应釜的数量为两个，两个溴化反应釜串联设置，第一个溴化反应釜冷凝器上方的出口与第二个溴化反应釜的三氟乙烯进口相连通。本发明冷凝器上方的出口是部分未反应的三氟乙烯，通入第二个溴化反应釜中，提高了三氟乙烯的利用率。

进一步地，所述溴化反应釜中还包括搅拌装置。