[发明专利]一种用于工业废水中有机污染物降解的光催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201910675835.X | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110227535A | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 鲁豪;连升炯;管越峰;徐嘉辉 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 310018*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业废水 光催化剂 改性氧化石墨烯 有机污染物降解 制备 氨丙基三甲氧基硅烷 光催化性能 硼酸三丁酯 氧化石墨烯 有机污染物 氨乙基 醋酸铜 硅掺杂 硫化钠 氯化钴 苹果酸 降解 修饰 | ||
1.一种用于工业废水中有机污染物降解的光催化剂的制备方法,其特征在于,以重量份计,先将1份醋酸铜、1~3份苹果酸、5~8份氯化钴、10~15份硫化钠、0.05~0.1份改性氧化石墨烯和30~40份水混合分散制成水溶液,第一次搅拌,接着向溶液中滴加2~3份硼酸三丁酯,第二次搅拌,加热反应,得到中间产物;然后将中间产物进行煅烧,洗涤,干燥,还原处理,即得所述的一种用于工业废水中有机污染物降解的光催化剂;其中,改性氧化石墨烯是先对氧化石墨烯进行氮、硅掺杂,然后利用N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修饰得到。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,超声波分散1~2小时实现混合分散制成水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第一次搅拌的工艺条件为:室温搅拌2~4小时;第二次搅拌的工艺条件为:室温搅拌1~2小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热反应的工艺条件为:160~180℃处理20~22小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,煅烧的工艺条件为:600~800℃煅烧5~8小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,洗涤是利用0.5~1mol/L盐酸溶液洗涤2~3次,干燥是80~90℃真空干燥10~12小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还原处理的具体方法为:将干燥产物加入水合肼中,94~96℃反应50~60分钟,反应结束后洗涤、干燥即可,干燥产物与水合肼的质量比为1:0.1~0.2。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,改性氧化石墨烯的制备方法如下:先将三聚氰胺加入氧化石墨烯水溶液中,超声波分散20~30分钟,然后加入硅的分散液,继续超声波分散20~30分钟,搅拌加热至80~85℃,持续搅拌加热直至得到干燥粉末,然后将干燥粉末转移至抽真空的反应器中,500~700℃焙烧5~6小时,然后利用N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修饰即得;其中,氧化石墨烯水溶液中所含氧化石墨烯、硅的分散液中所含硅、三聚氰胺的摩尔比约为1:0.1~0.2:0.05~0.08。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修饰的具体方法为:将焙烧产物与N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修饰加入无水乙醇中,加热回流3~4小时,离心,洗涤,干燥,即得所述的改性氧化石墨烯;焙烧产物、3-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇的质量体积比1g:0.5~0.8g:20~30mL。
10.利用权利要求1~9中任一项所述制备方法得到的用于工业废水中有机污染物降解的光催化剂。
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