[发明专利]一种环十二酮肟化的方法有效
| 申请号： | 201910674019.7 | 申请日： | 2019-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN110272356B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 边新建;李俊平;张彦雨;丛振霞;孟熙;王伟;吴训锟;陈海波;黎源;张永振;袁帅 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/08 | 分类号： | C07C249/08;C07C251/44;B01J31/22 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 十二 酮肟化 方法 | ||
1.一种环十二酮肟化的方法，包括以下步骤：
1）将羟胺盐溶于水中，使用氨水调节pH=8-9，得到羟胺水溶液；
2）将环十二酮、助剂、表面活性剂、和选自烷烃、甲苯、乙苯、异丙苯中的一种或多种混合，升温至90-95℃，向其中滴加羟胺水溶液，滴加时间0.5-1h，老化时间0.5-1h；向反应体系中持续加入氨水维持反应体系pH=8-9直至反应结束；所述的助剂选自二茂铁、二氯二茂铪、双乙基环戊二烯基铁、双（N,N-二甲基亚甲基环戊二烯基）二氯化铪、联二茂铁和二甲基硅烷基双（茚基）二氯化铪中的一种或多种；所述的表面活性剂选自苯磺酸、对甲苯磺酸、十二烷基磺酸、十八烷基磺酸、己酸、辛酸、癸二酸、十一酸、十二酸、十二碳二酸、十八酸中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂的用量为环十二酮质量的0.01-0.1%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂的用量为环十二酮质量的0.01-0.05%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的羟胺盐选自硫酸羟胺、盐酸羟胺和磷酸羟胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟胺盐中所含的羟胺与环十二酮的摩尔比为1:1-1.5:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟胺盐中所含的羟胺与环十二酮的摩尔比为1.05:1-1.2:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂的用量为环十二酮质量的0.1-1%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂的用量为环十二酮质量的0.5-1%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷烃包括甲基环己烷、乙基环己烷、异丙基环己烷、二甲基环己烷、十氢化萘和角鲨烷的一种或多种。
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