[发明专利]一种复合电极及其制备方法和用于氨氮检测的方法有效

专利信息
申请号: 201910673752.7 申请日: 2019-07-24
公开(公告)号: CN110361431B 公开(公告)日: 2020-11-06
发明(设计)人: 唐爱东;胡锦清;杨华明 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/48;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 代理人: 叶碧莲
地址: 410000 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 电极 及其 制备 方法 用于 检测
【说明书】:

本发明涉及电化学分析领域,具体涉及一种复合电极及其制备方法和一种检测水中氨氮含量的方法。复合电极由Ag、Fe2O3、TiO2纳米管阵列组成。制备方法包括:首先通过二次阳极氧化法结合随后的煅烧制备得到二氧化钛纳米管阵列电极;再通过循环伏安法结合随后的煅烧在二氧化钛纳米管基底上负载三氧化二铁;最后利用脉冲电沉积法得到Ag/Fe2O3/TiO2复合电极。氨氮含量检测方法包括:采用循环伏安法,利用上述复合电极以及电化学工作站,可快速、准确、高灵敏度地检测水中的氨氮,检测范围为7.9~100×10‑6mol/L,且除钾离子外不受其他干扰离子的影响;该方法选择性好,成本低、操作方便、实用性强。

技术领域

本发明属于电化学分析技术领域,涉及一种复合电极及其制备方法和应用,尤其是一种Ag/Fe2O3/TiO2复合电极、该复合电极的制备方法及其用于养殖水体氨氮检测的方法。

背景技术

所谓水质氨氮,是指水中存在的NH3和NH4+中所含的N元素的含量。它们广泛存在于自然界的水体当中,是水生生物合成蛋白质的重要来源。但是由于人类的生产活动,导致水中的氨氮含量往往高出正常的水平。氨氮含量的异常通常会对水生植物、动物和微生物造成巨大的影响。首先,由于NH3具有毒性,这种非离子形态的氨对水产养殖危害极大,当水体中的氨氮含量超过一定范围,水生动物体的生长代谢、渗透压平衡、呼吸系统以及免疫系统功能都会受到一定的不良影响,严重时会导致水生动物的死亡。在水产养殖中,如鱼、虾、鲍鱼和海胆,特别是对于这些物种的幼体,水体中氨氮的含量超标将诱发这些物种的疾病,影响其生长速度,甚至导致其死亡。因此,氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要标志之一。氨氮是我国水体环境监测的重要指标,是各级监测站点的必测项目。由于环境中的氨氮的排放量逐年上升并且超过一定含量,将会引起水生生物中毒,甚至造成其大批死亡,严重影响水产养殖业产量;同时氨氮含量也会引起水体富营养化,破坏生态平衡,危害水生生物的健康。因此,对氨氮进行快速、准确、高灵敏测定对防范水体恶化、降低病害风险及确保水产品安全具有十分重要的实际意义。

目前,电极法是氨氮检测中应用较为广泛的方法,电极法包括氨气敏电极法和离子选择电极法。但是采用修饰电极法直接检测氨氮的研究却非常少,因为水中的杂质如钾离子、一些阴离子以及pH值对氨氮的检测有影响。所以设计一种快速、准确、高灵敏测定氨氮的电极具有巨大的挑战。近年来,二氧化钛纳米管在生物化学传感器领域的应用已经得到了非常广泛的研究。二氧化钛纳米管具有独特的力学性能和优良理化性质,通过对二氧化钛纳米管内部或者表面进行修饰改性能有效提升传感器的选择性和灵敏度。例如,中国专利CN201610573885.3公开一种银改性二氧化钛纳米管复合阳极,通过在钛基体表面原位生长出二氧化钛纳米管阵列,将金属银修饰在二氧化钛纳米阵列中,最后将制备活性表面层的盐溶液涂覆在修饰有金属银的二氧化钛纳米管阵列表面,焙烧,即得;所制备的复合阳极用于电解锰的应用。中国专利CN201810706620.5公开一种银修饰晶型二氧化钛纳米管层,通过恒压阳极氧化在医用纯钛表面构筑一层二氧化钛纳米管层,离心、热处理分解硝酸银同时二氧化钛由无定型向晶型转变得到锐钛矿型二氧化钛纳米管阵列层;用于在诱导模拟体液中体现出良好的磷灰石沉积的能力以及抗菌性。中国专利CN201610216247.6公开一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极,对大部分氨氮废水均有良好的清除效果,同时在处理过程中不产生其他有害物质,不会造成二次污染。现有技术中,在合成以二氧化钛纳米管为基底的复合电极材料等方面仍然存在不少的困难和技术障碍,如存在负载活性材料颗粒大、分散不均匀、电极材料不稳定等关键问题;在应用方面存在的问题是:现有氨氮型传感器检测范围窄、检测限大,电极材料易于受到其他干扰性离子影响等。因此,制备二氧化钛纳米管基修饰电极用于氨氮的检测是亟待解决的关键技术。

发明内容

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