[发明专利]巯基改性硅胶、制备方法和应用，以及检测水中烷基汞的方法

权利要求书

1.一种巯基改性硅胶，其特征在于，包括硅胶基体和形成在所述硅胶基体表面的树枝状修饰基团，所述修饰基团包括通式(Ⅰ)所示的结构单元：

其中，m选自0-3的整数，n1、n2各自独立的选自2～3的整数，R1、R2各自独立的选自氢原子或碳原子数为1～2的烷基或取代烷基。

2.根据权利要求1所述的巯基改性硅胶，其特征在于，R1、R2均为氢原子。

3.根据权利要求1所述的巯基改性硅胶，其特征在于，n1、n2选自相同的整数。

4.根据权利要求1所述的巯基改性硅胶，其特征在于，所述硅胶基体为粒径在30目至100目的颗粒。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的巯基改性硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将含有羟基的活化硅胶与化学通式为NH₂(CH₂)_mSiX₃的硅烷偶联剂发生键合反应，X为可水解的基团，得到包含第一修饰基团的第一改性硅胶，所述第一修饰基团的结构单元如通式(Ⅱ)所示；

使所述第一改性硅胶中的所述第一修饰基团结构单元的氨基中的两个氢均与丙烯酸酯类化合物发生1,2-加成反应，得到包含第二修饰基团的第二改性硅胶，所述第二修饰基团的结构单元如通式(Ⅲ)所示，其中R3、R4独立的选自碳原子数为1～3的烷基或取代烷基；

将所述第二改性硅胶与碳原子数为2～3的二胺类化合物发生酯的氨解反应，得到包含第三修饰基团的第三改性硅胶，所述二胺类化合物为包含两个伯胺的直链烷烃，所述第三修饰基团结构单元如通式(Ⅳ)所示：

将所述第三改性硅胶与硫代苹果酸发生酰胺反应，得到所述的巯基改性硅胶。

6.根据权利要求5所述的巯基改性硅胶的制备方法，其特征在于，所述活化硅胶和所述硅烷偶联剂的质量比为2:1至3:1；所述第一改性硅胶和所述丙烯酸酯类化合物的质量比为7：5至7:1；所述第二改性硅胶和所述二胺类化合物的质量比为1:1至3:1；所述第三改性硅胶和所述硫代苹果酸的质量比为3:1至5:1。

7.根据权利要求5所述的巯基改性硅胶的制备方法，其特征在于，所述活化硅胶的制备方法为通过盐酸活化硅胶，所述盐酸的浓度为3mol/L至12mol/L，所述盐酸与所述硅胶的质量比为1:1至4:1。

8.如权利要求1-4任一项所述的巯基改性硅胶在吸附烷基汞中的应用。

9.一种检测水中烷基汞的方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供如权利要求1-4任一项所述的巯基改性硅胶并将所述巯基改性硅胶填充于固相萃取小柱；

将待测水样通过所述固相萃取小柱进行过柱操作，使所述待测水样中的烷基汞吸附在所述固相萃取小柱上；

用洗脱液对所述吸附烷基汞的固相萃取小柱进行洗脱；

所述洗脱后的洗脱液用有机溶剂进行萃取；以及

所述萃取后的溶液通过气相色谱检测烷基汞浓度。

10.根据权利要求9所述的检测水中烷基汞的方法，其特征在于，所述过柱操作中，所述待测水样的过柱流速为8mL/min～12mL/min。

11.根据权利要求10所述的检测水中烷基汞的方法，其特征在于，所述洗脱液为相同体积的NaCl和HCl的混合溶液，所述混合溶液中NaCl浓度为2mol/L，HCl浓度为2mol/L。

12.根据权利要求11所述的检测水中烷基汞的方法，其特征在于，所述洗脱液用量大于等于3mL。