[发明专利]一种葫芦巴内酯合成香料的生产方法

权利要求书

1.一种葫芦巴内酯合成香料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 先向带有回流装置的反应釜内通入氮气置换三次后，持续通入氮气保持釜内压力0.2 Mpa；

(2) 待系统压力稳定后，通过无水四氢呋喃高位槽向反应釜中计量加入无水四氢呋喃，开启搅拌器，通过草酸二乙酯高位槽计量加入草酸二乙酯，搅拌均匀，将草酸二乙酯充分溶解于四氢呋喃中；

(3) 开启冷冻盐水阀门，将反应釜釜温降温至-5℃，从格式试剂高位槽通过流量计向反应釜内中缓慢滴加格氏试剂，控制反应温度在0~-5℃，滴加时间控制在2~4 h；

(4) 滴加结束后继续保持温度，搅拌1~2 h，取样进行气相色谱检测，当草酸二乙酯的含量在0.5%以下时，关闭冷冻盐水阀门，打开蒸汽夹套阀门，将反应釜升温至20~25℃；

(5) 向反应釜内加入10%盐酸溶液淬灭至反应液为中性，终止反应；

(6) 将步骤(5)反应液转移到萃取锅中，静置分层2 h，分出有机层；

(7) 将步骤(6)分出的水层计量加入二氯甲烷进行萃取3次，每次搅拌2 h后静置分层2h，分出水层，水层通过泵转移到污水处理站进行处理；

(8) 将步骤(6)和步骤(7)得到的有机层进行合并到水洗锅中，计量加入饱和氯化钠溶液洗涤，搅拌2 h后静置分层2 h，水层转移到氯化钠溶液高位槽中进行下一批次洗涤时套用，有机层转移到装填无水硫酸钠的脱水釜中；

(9) 将步骤(8)得到的有机层在脱水釜中用无水硫酸钠干燥脱水2 h后，通过脱水釜自带的固相自动过滤器进行固液分离，液相转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中，固相回到脱水釜中；

(10) 开启步骤(9)蒸馏釜的蒸汽阀门，升温到40℃，常压回收二氯甲烷溶液，转移到二氯甲烷高位槽中回收套用，待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收二氯甲烷结束，再将蒸馏釜升温到65℃，常压回收四氢呋喃，转移到四氢呋喃高位槽中，待集中进行干燥无水处理后套用；

(11) 开启真空，在温度72~75℃，真空压力为5000Pa条件下，减压蒸馏收集中间品2-氧代丁酸乙酯转移到高位槽中；

(12) 先通过乙醇高位槽向带有蒸馏塔的反应釜中加入无水乙醇，开启搅拌器，通过反应釜手孔计量加入无水碳酸钾，通过高位槽计量加入步骤(11)得到的中间品2-氧代丁酸乙酯，搅拌均匀；

(13) 开启反应釜循环冷却水，控制釜温在20~25℃条件下，从乙醛高位槽通过滴加泵向反应釜中缓慢滴加乙醛溶液，滴加时间控制在2~4 h，滴加结束后继续搅拌2 h，结束反应；

(14) 开启反应釜蒸汽阀门和塔顶冷凝器循环冷却水阀门，升温至79℃，常压回收乙醇溶液，待塔顶不出料或塔顶温度下降时结束回收乙醇，回收的乙醇转移到乙醇高位槽中进行套用，釜底反应液转移到锥底搅拌锅中；

(15) 开启搅拌锅搅拌器，加入10%盐酸调节反应液为中性，继续搅拌1 h后静置分层2h，分出有机层，水层计量加入二氯甲烷溶液进行萃取3次，静置分层后分出水层转移到污水处理站进行处理，有机层合并转移到水洗锅中；

(16) 将步骤(15)得到的有机层进行合并到水洗锅中，计量加入饱和氯化钠溶液洗涤，搅拌2 h后静置分层2 h，水层转移到氯化钠溶液高位槽中进行下一批次洗涤时套用，有机层转移到装填无水硫酸钠的脱水釜中；

(17) 将步骤(16)得到的有机层在脱水釜中用无水硫酸钠干燥脱水2 h后，通过脱水釜自带的固相自动过滤器进行固液分离，液相转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中，固相回到脱水釜中；

(18) 开启步骤(17)蒸馏釜的蒸汽阀门，升温到40℃，常压回收二氯甲烷溶液，转移到二氯甲烷高位槽中回收套用，待塔顶温度下降或塔顶不出料时回收二氯甲烷结束；开启真空，在温度90~95℃，真空压力为1333Pa条件下减压蒸馏，收集蒸馏物，得到葫芦巴内酯香料产品。

2.根据权利要求1所述的葫芦巴内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述格氏试剂与草酸二乙酯的摩尔比为1:0.5~1:1.5。

3.根据权利要求1所述的葫芦巴内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述格氏试剂与草酸二乙酯的摩尔比为1:0.9~1:1.1。

4.根据权利要求1所述的葫芦巴内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述釜式蒸馏塔内填充cy500不锈钢波纹填料。