[发明专利]高浓度石墨烯水性分散液及自分散石墨烯粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种高浓度石墨烯水性分散液及自分散石墨烯粉体的制备方法。该石墨烯水性分散液的制备方法包括：(1)配置分散剂和无机盐的水溶液，将层状石墨加入到该水溶液中制得层状石墨悬浮液，对该悬浮液进行剪切分散；(2)采用胶体磨处理、高压均质处理、超声处理、高压微射流撞击、研磨处理中的一种或多种机械方式处理剪切分散后的层状石墨悬浮液获得高浓度石墨烯水性分散液。将高浓度石墨烯水性分散液喷雾干燥或冷冻干燥即得自分散石墨烯粉体。本发明制得的石墨烯水性分散液浓度高，自分散石墨烯粉体层数小于10层，氧化程度低，并且再次分散于水中时分散性良好。

技术领域

本发明属于石墨烯材料领域，更具体地说涉及高浓度石墨烯水性分散液及自分散石墨烯粉体的制备方法，以及分散剂和无机盐的组合物在制备高浓度石墨烯水性分散液及自分散石墨烯粉体中的用途。

背景技术

石墨烯是一种碳原子紧密堆积成单原子二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，由于其超薄、二维(2D)的性质及其前所未有的性能，石墨烯已成为研究最热的纳米材料。其超高的比表面积(单层石墨烯比表面积理论计算为2620m²/g)、优异的电子迁移率(200000cm²/(V·s))、高的热导率(导热系数高达5300W/m·k)、超强的力学性能和良好的生物相容性，使其可以应用于导电、导热、抗菌等材料。

石墨烯在实际应用中，若想要发挥其优异的性能，必须将其分散成单片或初级粒子状态。然而，想要实现石墨烯的高分散非常困难，由于石墨烯本身具有既不亲水又不亲油的结构特征，而且石墨烯的π-π结构和强的范德华力，使石墨烯极易团聚，而且团聚体难以再分开。一般的分散剂分子又较难与石墨烯形成较强的物理吸附作用，所以使用表面活性分散石墨烯的物理手段也将受限；氧化石墨烯通过化学改性实现分散，然后再进行还原处理，但是化学改性，势必干扰或一定程度上破坏π-π的完整性，从而降低或失去本征态石墨烯的优异性能。

目前，石墨烯分散体系的浓度偏低，在水性分散剂体系最高可以做到浓度为0.9mg/mL，有机溶剂体系可以做到浓度为1.2mg/mL。不仅如此，即使在水性或者有机溶剂体系中能够分散良好，但是烘干变成粉体后，大部分都难以再次分散良好。而且有机溶剂不利于环保，成本高。因此开发石墨烯水性分散体系具有非常好的前景。中国专利CN 109553095A[黄宝铨等，发明名称：一种高浓度高浓度石墨烯水溶液的制备方法:公开日2019年4月2日]公开了一种使用羧甲基纤维素钠等分散剂分散研磨石墨烯，制得浓度为30～50mg/ml，固含量为4～5％的水性分散体系。但是其采用石墨烯直接进行分散，成本相对而言偏高，同时其烘干后的再分散效果并未提及。

中国专利CN 106395806 A[李永峰等，发明名称：一种亲水性石墨烯及其制备方法:公开日2017年2月15日]公开了一种使用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等表面活性剂分散石墨，在球磨罐中通入气态插层介质，并通过调节气态插层介质的进气量控制压力在2-12MPa，在该压力下，将体系温度升至35-150℃进行球磨原位辅助分子插层反应，反应结束后得到亲水性石墨烯。此方法采用高温高压条件，生产工艺条件苛刻，而且制备的石墨烯分散浓度只有1mg/ml。

因此，提供一种高浓度石墨烯水性分散液液及能够在水中具有良好的自分散性的石墨烯粉体已经成为石墨烯应用领域亟需解决的技术问题。

发明内容

针对现有的石墨烯分散体系的浓度偏低，尤其是水性石墨烯分散剂体的浓度较低，并且由石墨烯分散体系制得的石墨烯粉体再次分散在溶剂中时分散性较差的缺点，本发明一方面的目的是提供一种高浓度石墨烯水性分散液的制备方法。

本发明的高浓度石墨烯水性分散液的制备方法包括以下步骤：

(1)配置分散剂和无机盐的水溶液中，将层状石墨加入到该水溶液中制得层状石墨的悬浮液，对该悬浮液进行剪切分散；