[发明专利]具有图案表面的聚酰胺纳滤膜及制备方法有效
| 申请号: | 201910669603.3 | 申请日: | 2019-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN112275140B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
| 发明(设计)人: | 武春瑞;刘四华;薛白;厍景国;史乐;吕晓龙 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | B01D61/02 | 分类号: | B01D61/02;B01D67/00;B01D69/12;B01D71/30;B01D71/34;B01D71/36;B01D71/42;B01D71/56;B01D71/64;B01D71/68;B01D71/76;C02F1/44 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 陈娟 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 图案 表面 聚酰胺 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种具有图案表面的聚酰胺纳滤膜,其特征在于,由支撑基膜和具有图案表面的聚酰胺分离层复合而成;该聚酰胺分离层界面缩聚在支撑基膜表面,聚酰胺分离层表面具有管状图案,所述的具有图案表面的聚酰胺纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:
第一步,配制水相和有机相溶液:配制含有多元胺类的水相溶液,水相溶液的溶剂为去离子水,水相单体浓度为0.2至3.0%(w/v);配制至少含有两个反应性酰氯基团的酰氯有机
相溶液,有机相单体浓度为0.01至2.0%(w/v);
第二步,界面缩聚反应:去离子水清洗支撑基膜并适度晾干基膜表面水分后将其浸入第一步配置的水相溶液中,常温下浸涂10s至10min,取出后去除基膜表面残留水相溶液;间隔时间为30s;且在该过程中的区域温度控制在2℃至35℃,相对湿度为10至80%;再将经水相溶液浸涂的支撑基膜浸没于-20℃至35℃的有机相溶液中进行界面缩聚反应,反应时间为1s至30min,取出后在20℃至150℃的封闭环境中后处理1min至60min,得到成品。
2.根据权利要求1所述的具有图案表面的聚酰胺纳滤膜,其特征在于,
所述水相溶液中的多元胺类包括:哌嗪、1,4-二氨基哌嗪、N-氨乙基哌嗪、4-氨基甲基哌嗪、2,6-氨基吡啶、1,4-二氮环庚烷、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种;
所述含有至少两个反应性酰氯基团的酰氯包括,邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或者均苯三甲酰氯;
所述配置有机相溶液的有机溶剂为正癸烷、石油醚、磷酸二异辛酯、正庚烷、十一烷、异构烷烃、甲苯中的至少一种;
经界面缩聚反应的支撑基膜在封闭环境中的后处理包括:溶剂处理、热处理以及清洗处理;
该清洗处理采用去离子水、酸性溶液或者碱性溶液清洗;该酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或者樟脑磺酸的水溶液,酸性溶液的浓度为0.01%(w/v)至3.0%(w/v);碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠或者磷酸钠的水溶液,碱性溶液的浓度为0.01%(w/v)至3.0%(w/v);
该溶剂处理是用正己烷、环己烷、正庚烷、乙醇、苯甲醇或上述配置有机相溶液的溶剂中的至少一种清洗处理1s至20min;该溶剂处理的温度控制在0℃至60℃;
该热处理是在40℃至150℃下进行常规热处理,处理时间为30s至15min;
经界面缩聚反应的支撑基膜在封闭环境中的溶剂处理、热处理以及清洗处理为单独或组合进行。
3.根据权利要求1所述的具有图案表面的聚酰胺纳滤膜,其特征在于,所述支撑基膜为超滤或微滤膜,孔径范围为0.002至1μm;支撑基膜材质为聚氯乙烯、聚醚砜、聚砜、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚醋类纤维、聚乙烯醇类纤维、聚醚酰亚胺中的一种或其合金材料,支撑基膜构型为中空纤维、平板或者管式。
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