[发明专利]一种环境友好型的硫化镍阵列材料及其制备方法

说明书

本发明属于无机材料制备技术领域，具体地，涉及一种环境友好型的硫化镍阵列材料及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)将三维的泡沫镍铁材料基底浸入盐酸溶液中去除其表层的氧化物，在洗涤干燥后，得到活化的三维多孔泡沫镍铁材料基底，提升反应物在三维多孔泡沫镍铁材料表面的原位附着力；(2)按照一定的配比将镍金属盐和硫代硫酸钠分散在去离子水中；然后，再将活化好的三维多孔泡沫镍铁材料基底浸入；(3)设定一定的反应温度和反应时间，制备得到硫化镍材料。本发明合成的材料以水为溶剂，反应前后pH值为中性，对环境无害，且具备优异的OER性能，反应时间短，操作简便。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体地，设及一种环境友好型的硫化镍阵列材料及其制备方法。

背景技术

镍作为过渡金属的一种，由于其丰富的储备量、成本的低廉以及优异的电子传输性能，在析氢反应(HER)和析氧反应(OER)中都表现出了优异的催化性能。而与硫原子的结合更是大大的提升了其在催化反应中的能力。现如今，制备硫化镍的方法有很多，主要有：

(1)溶剂法：是在水或有机溶剂存在下，使用带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜或玻璃试管加热原料混合物，在自身压力下反应得到高质量的单晶；

(2)直接硫化：即在使用保护气体(Ar)的条件下，使用含有硫的物质(硫脲等)将已经前处理的材料在高温下进行硫化处理；

(3)其他方法：化学法，液相扩散法等。

然而，目前已有的许多关于制备硫化镍的方法的报道，大多都是溶剂热法或者直接硫化法。溶剂热法获得的材料其形貌排列不一定均一，且该方法反应时长一般大于8小时，反应温度也很高，且使用的溶剂多为有机溶剂，这对环境污染很大；直接硫化法反应步骤繁琐，一般需要将需要硫化的材料进行前处理，例如水热或者电化学沉积等，且硫化时的煅烧温度一般为200-500℃，能耗大，成本高。

针对已有合成方法的缺陷，开发一种环境友好型的，经济简便的硫化镍制备方法是很有必要的。

发明内容

针对现有方法的不足，本发明提供了一种环境友好的制备硫化镍材料的简易方法，本方法针对性的对材料的制备工艺进行了改进，并对制备过程中的关键工艺参数、原料种类进行了选择和优化，相应得到了一种导电性、稳定性能等综合性能都优异的硫化镍新材料。本方法的技术方案是在水中实现的，该方法为硫化镍的绿色制备提供了一个新的方向。本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供了一种环境友好型的硫化镍的简易制备方法，包括如下工序和步骤：

工序(一)：多孔泡沫镍铁材料的准备：取市售三维多孔泡沫镍铁材料即可，本发明所用的泡沫镍铁的成分：镍含量30％；铁含量70％；规格大小：10mm*25mm*2mm；

工序(二)：制备活化的三维多孔泡沫镍铁材料衬底：活化液配方：HCL，浓度1～10mol/L；活化工艺：温度25～60℃、时间15～45min。

按上述配方和工艺对三维多孔泡沫镍铁材料进行活化处理，去除三维多孔泡沫镍铁材料表面的氧化皮，然后，取出、干燥，得到活化好的三维多孔泡沫镍铁材料衬底。

工序(三)：一步合成方法制备硫化镍材料：

该工序是在工序(二)所制备的活化后的三维多孔泡沫镍铁材料衬底上，通过一步法合成制备的硫化镍材料。进一步的，该工序包括如下3个步骤：

步骤1：原材料准备：

取六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍、硫代硫酸钠(无水)，都为分析纯，其中，四种金属盐：1～5g，硫代硫酸钠：1～5g，取去离子水：每次实验40ml；

步骤2：反应设备准备：烧杯，规格型号：50ml