[发明专利]芳香多醛交联含聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物涂层的制备方法及应用有效
申请号: | 201910668682.6 | 申请日: | 2019-07-23 |
公开(公告)号: | CN110437660B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 李晓晖;赵驰煦;袁晓燕;白珊;赵蕴慧;任丽霞 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C09D5/14 | 分类号: | C09D5/14;C09D187/00;C09D7/63;C08G81/02;C08F293/00;C08F220/34 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 曹玉平 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳香 交联 聚二甲基硅氧烷 共聚物 涂层 制备 方法 应用 | ||
1.一种芳香多醛交联含聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物涂层,其特征在于,各组分及其质量百分比为:
聚二甲基硅氧烷-b-聚(甲基丙烯酸-2-氨基乙基酯-b-聚乙二醇甲基丙烯酸酯):2~70%;
芳香多醛:0.5~20%;
溶剂:余量;
所述的嵌段共聚物涂层,聚二甲基硅氧烷-b-聚(甲基丙烯酸-2-氨基乙基酯-b-聚乙二醇甲基丙烯酸酯)的结构式为:
x=20~80,y=20~80,n=2~100; x,y,n为整数;
R为
m=10~20。
2.根据权利要求1所述的嵌段共聚物涂层,其特征在于,芳香多醛的结构式为:
3.根据权利要求1所述的共聚物涂层,其特征在于,聚二甲基硅氧烷-b-聚(甲基丙烯酸-2-氨基乙基酯-b-聚乙二醇甲基丙烯酸酯)的制备方法包括如下步骤:
1)将单端羟基聚二甲基硅氧烷、4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶按照摩尔比1:(1~2):(1~3):(0.2~0.8)溶解于二氯甲烷中,配置成质量分数为10~50%的溶液,在氮气保护下反应10~48h;反应结束后粗产物用甲醇沉淀并分离,最后放入真空烘箱中干燥10~24h,得到聚二甲基硅氧烷链转移剂;
2)称取摩尔比为(20~80):1:0.2的甲基丙烯酸-2-氨基乙基酯盐酸盐单体、引发剂偶氮二异丁腈与PDMS链转移剂依次加入到三氟乙醇中,配成质量分数为10%~50%的溶液,在氮气氛围下于60~80℃油浴中加热10~12h进行聚合,然后向反应后的溶液中加入少量氢氧化钠溶液至pH=9,并在去离子水中透析三天,冻干得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸-2- 氨基乙基酯;
3)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸-2-氨基乙基酯与聚乙二醇甲基丙烯酸酯单体、偶氮二异丁腈以1:(20~80):0.2的摩尔比加入到三氟乙醇中,在氮气氛围下于60~80℃油浴中加热10~12h进行聚合,产物于去离子水中透析三天,经冻干得到聚二甲基硅氧烷-b-聚(甲基丙烯酸-2-氨基乙基酯-b-聚乙二醇甲基丙烯酸酯)。
4.权利要求1所述的一种芳香多醛交联含聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物涂层制备方法,将聚二甲基硅氧烷-b-聚(甲基丙烯酸-2-氨基乙基酯-b-聚乙二醇甲基丙烯酸酯)、芳香多醛和溶剂按上述质量百分比配制成溶液,涂覆在经过改性的玻璃基材表面,在20~50℃下烘干1~5h除去溶剂,再转移至70~100℃下加热5~10h进行交联,得到防雾抗菌涂层。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,涂覆方法采用滴涂、旋涂、喷涂或浸涂中的一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,基材表面改性方法为:首先对玻璃片进行等离子体处理,然后置于1~20%的硅烷偶联剂的甲醇溶液中浸泡2~10h,最后分别用甲醇、乙醇各超声处理5min,室温下干燥。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,溶剂为三氟乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙醇中的一种或其混合溶剂;硅烷偶联剂为(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷。
8.权利要求1的芳香多醛交联含聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物涂层应用于防雾、抗菌、自修复涂层材料领域。
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