[发明专利]以3-(2-吡啶基)-苯甲醛为主配体的铱配合物的制备方法和应用

说明书

本发明提出了以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物的制备方法和应用，属于电化学发光信号物质技术领域，其制备方法包括：1)制备氯桥二聚体；2)合成以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物，本发明制备的以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物的分子式为[(3‑pba)₂Ir(5‑Cl‑phen)]PF₆，其可作为电化学信号探针用于细胞内物质成像，不仅具有高的电化学发光效率，而且其检测灵敏度高，对亚硫酸氢根和过氧化氢具有可逆性响应。

技术领域

本发明属于电化学信号物质技术领域，具体涉及以3-(2-吡啶基)-苯甲醛为主配体的铱配合物的制备方法和应用。

背景技术

铱配合物在电致发光器件、化学传感器、细胞成像、光催化和非线性光学等多个领域有着潜在的应用前景和市场价值。铱配合物具有电化学发光特性，在电化学发光分析中得到许多学者越来越多的关注。但是通过研究发现，现有的铱配合物的电化学发光效率低，以铱配合物为电化学发光探针建立的分析方法灵敏度低。

近年来，细胞成像可获得细胞的生物学信息，在探寻疾病的发病机理、临床诊断等方面具有重要的应用前景。基于电化学发光探针分子的电化学发光细胞成像分析法，结合了电化学发光分析法和细胞成像分析法的优点，在细胞成像中得到人们的关注。但是大量研究表明，现有的铱配合物作为电化学发光探针进行细胞成像时，存在电化学发光效率低，大浓度铱配合物对细胞毒性较大，无法获得好的电化学发光细胞成像结果。因此，研究出一种新的、毒性小且成像效果好的铱配合物作为电化学发光探针进行电化学发光细胞成像研究具有十分重要的意义。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了以3-(2-吡啶基)-苯甲醛为主配体的铱配合物的制备方法和应用，其可以很好地解决现有技术中铱配合物电化学发光效率低及成像效果差的问题。具体技术方案如下：

以3-(2-吡啶基)-苯甲醛为主配体的铱配合物的制备方法，其包括以下步骤：

1)制备氯桥二聚体

在氮气保护下，将IrCl₃·3H₂O加入2-乙氧基乙醇水溶液中混合，磁力搅拌均匀，加入与IrCl₃·3H₂O的摩尔比为2～2.2:1的3-(2-吡啶基)-苯甲醛在110～120℃下加热并进行冷凝回流，搅拌反应15～25小时，再冷却至室温进行减压抽滤，获取沉淀物，将沉淀物分别用去离子水、乙醇和正己烷依次洗涤，真空干燥后得到氯桥二聚体；

2)合成以3-(2-吡啶基)-苯甲醛为主配体的铱配合物

在氮气保护下，取步骤1)中制备的氯桥二聚体与5-醛基-1,10菲罗啉以摩尔比为1:2～2.2的比例混合后加入二氯甲烷溶剂中，在40～50℃下加热冷凝回流，并搅拌10～14小时，接着冷却至室温，形成冷却液，加入六氟磷酸钾，在室温下搅拌2～3小时，之后旋蒸除去溶剂，再用二氯甲烷和乙醇作为展开剂在硅胶柱中进行层析分离，纯化后得到以3-(2-吡啶基)-苯甲醛为主配体的铱配合物。

进一步限定，所述步骤1)中2-乙氧基乙醇水溶液的体积浓度为60％～80％。

进一步限定，所述步骤2)中六氟磷酸钾与IrCl₃·3H₂O的摩尔比为10～15:1。

利用上述的制备方法所制备的以3-(2-吡啶基)-苯甲醛为主配体的铱配合物。

进一步限定，所述以3-(2-吡啶基)-苯甲醛为主配体的铱配合物的化学式为C₃₆H₂₃ClPF₆IrN₄O₂，结构式为：