[发明专利]一种陶瓷纤维增韧CVD碳化硅复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910667461.7 | 申请日: | 2019-07-23 | 
| 公开(公告)号: | CN110372408B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 | 
| 发明(设计)人: | 李杨;刘泽彦;肖鹏;李专;陈鹏举 | 申请(专利权)人: | 中南大学 | 
| 主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/573;C04B41/90;G02B5/08 | 
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 蒋太炜 | 
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 陶瓷纤维 cvd 碳化硅 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种陶瓷纤维增韧CVD碳化硅复合材料;其特征在于:所述陶瓷纤维增韧CVD碳化硅复合材料以C/SiC复合材料作为基底,在基底上原位生成有SiC纤维,在原位生成的SiC纤维周边沉积有SiC,构成有SiC纤维增韧的SiC层;所述有SiC纤维增韧的SiC层中还设有金属M和/或金属M的碳化物和/或金属M的硅化物;所述M为镍;
所述复合材料通过下述步骤制备:
步骤一
对脱胶后的C纤维预制体进行热解碳沉积;得到沉积有热解碳的预制体;
步骤二
对步骤一所得沉积有热解碳的预制体进行熔硅浸渗,得到C/SiC 复合材料;所述C/SiC复合材料的密度为1.80-2.0 g/cm3,开孔率为5%-7%;
步骤三
在步骤二所得C/SiC复合材料上施镀;得到含有金属M的C/SiC 复合材料;所述金属M中含有纳米颗粒;
步骤三中; M为镍,其通过电镀方式进行镀镍,镀镍时所用溶液中,镍源为硫酸镍,硫酸镍的浓度为10%~15%;电镀时控制电流为10~15A、电压30~50V、镀液的温度为30~40℃、时间为5~60s;得到粒径为0.01-0.5μm的纳米镍;
步骤四
将含有金属M的C/SiC 复合材料清洗烘干后放入气相沉积炉中,持续通入气态硅源、载气、稀释气体、保护气体,并控制炉内气压为500~700Pa,在900-1100℃温度下进行化学气相沉积至少2小时,得到表面均匀分布有SiC纳米纤维的C/SiC;所述气态硅源选自三氯甲基硅烷、四甲基硅烷、二氯甲基硅烷中的至少一种;
步骤五
将步骤四制备的表面均匀分布有SiC纳米纤维的C/SiC复合材料放入沉积炉中,通入气态硅源、稀释气体、载气、保护气体,并控制炉内气压为3000-5000pa,在950~1300℃进行化学气相沉积,得到所述陶瓷纤维增韧CVD碳化硅复合材料,所述气态硅源选自三氯甲基硅烷、四甲基硅烷、二氯甲基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维增韧CVD碳化硅复合材料;其特征在于:在原位生成的SiC纤维周边通过CVD气相沉积生成SiC;构成所述SiC层。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷纤维增韧CVD碳化硅复合材料;其特征在于: CVD气相沉积生成的SiC中有部分和基底直接接触。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维增韧CVD碳化硅复合材料;其特征在于;步骤一中所述脱胶后的C纤维预制体是通过下述方法制备的:
以碳质平纹布与碳质网胎为原料,采用1x+1y方式连续针刺的方式编织成密度为0.60~0.70g/cm3的炭纤维毡;然后然设计尺寸切割,得到炭纤维预制体;接着在保护气氛下,对炭纤维预制体进行脱胶处理;得到脱胶后的C纤维预制体;脱胶处理时,控制温度为750-850℃;时间为0.5~1.5小时。
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷纤维增韧CVD碳化硅复合材料;其特征在于;
所述碳质平纹布为12K碳纤维平纹布;
所述碳质网胎的材质为12K碳纤维网胎。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维增韧CVD碳化硅复合材料;其特征在于:
步骤一中,将密度为0.5-0.8 g/cm3的脱胶后的C纤维预制体置于沉积炉内进行热解碳沉积;直至得到沉积有热解碳的预制体;所述沉积有热解碳的预制体的密度为1.2-1.35g/cm3;
步骤二中,将步骤一所得沉积有热解碳的预制体包埋在硅粉中,在1400-1800℃下进行渗硅;获得C/SiC 复合材料;所述硅粉与沉积有热解碳的预制体的质量比为1.05~1.20:1;所述硅粉的纯度≥99.0%、粒度为0.01~0.1mm;渗硅的时间为0.2~1.0小时;
步骤三中,对步骤二所得C/SiC复合材料进行表面抛磨后,在做喷砂处理;对进行过表面喷砂处理后的C/SiC复合材料进行电镀M 5-60 s;得到表面均匀分布有纳米M的C/SiC 复合材料;所述M为Ni。
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