[发明专利]一种可室温自修复聚合物薄膜的制备方法有效
申请号: | 201910660629.1 | 申请日: | 2019-07-22 |
公开(公告)号: | CN110452399B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 李国良;崔绪瑞;齐涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/36;C08L33/08 |
代理公司: | 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 | 代理人: | 陈琳琳;武玥 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 修复 聚合物 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种可室温自修复聚合物薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)含氢键和金属配位键的功能性单体的合成:以重量份计,取异氰酸酯丙烯酸乙酯与1-(3-氨基丙基)咪唑分别溶于第一溶剂,将溶于第一溶剂的异氰酸酯丙烯酸乙酯溶液滴加到溶于第一溶剂的1-(3-氨基丙基)咪唑溶液中加热反应,冷却至室温,得到生成物,再加入第二溶剂与第三溶剂的混合液萃取、旋蒸,得到含氢键和金属配位键的功能性单体;
(2)含氢键和金属配位键的聚合物材料的制备:取丙烯酸酯类单体,甲基丙烯酸酯类单体,步骤(1)得到的含氢键和金属配位键的功能性单体及引发剂混合,加入到第四溶剂中搅拌均匀,然后通入惰性气体除氧后,加热反应,得到的聚合物溶液,将得到的聚合物溶液加入到第五溶剂中,沉降,离心,干燥,得到氢键和金属配位键的聚合物材料,所述的引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰和过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或几种;
(3)可室温自修复聚合物薄膜的制备:取金属盐溶于第六溶剂中配成金属盐溶液,步骤(2)得到的含氢键和金属配位键的聚合物份溶于第七溶剂中配成含氢键和金属配位键的聚合物溶液,将金属盐溶液与含氢键和金属配位键的聚合物溶液混合,置于模具中成膜,得到可室温修复的聚合物薄膜;所述金属盐溶液中金属盐的阴离子部分包括氯离子,硝酸根离子、碳酸根离子的一种或者多种;
所述制备方法还包括可室温自修复导电聚合物薄膜的制备:取金属纳米线分散于第八溶剂的金属纳米线溶液滴涂于步骤(3)得到的可室温修复的聚合物薄膜上,烘干,得到可室温修复的导电聚合物薄膜。
2.如权利要求1中所述的可室温自修复聚合物薄膜的制备方法,其特征在于,所述的金属纳米线包括金纳米线、银纳米线和铜纳米线中的一种或几种;所述的金属纳米线溶液浓度为1~10mg/mL;所述的第八溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
3.如权利要求1中所述的可室温自修复聚合物薄膜的制备方法,步骤(1)中所述异氰酸酯丙烯酸乙酯与1-(3-氨基丙基)咪唑的质量比为1:1~1:10。
4.如权利要求1中所述的可室温自修复聚合物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的第一溶剂为乙醇、乙醚、四氢呋喃、乙腈、甲苯和二甲苯中的一种或几种;第二溶剂为氯仿、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或几种;第三溶剂为石油醚、甲基叔丁基醚、二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的一种或几种,第一溶剂与异氰酸酯丙烯酸乙酯的体积比为15:1~15:3;第一溶剂与1-(3-氨基丙基)咪唑的体积比为15:1~15:3;溶于第一溶剂的异氰酸酯丙烯酸乙酯溶液与溶于第一溶剂的1-(3-氨基丙基)咪唑溶液的体积比为3:0.5~3:1;第二溶剂与第三溶剂的体积比为5:1~1:1;所述生成物与混合液的体积比为1:70~1:30。
5.如权利要求1中所述的可室温自修复聚合物薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热温度为20~100℃,反应时间为0.3~24h,旋蒸温度为45~55℃,旋蒸时间为0.5~1h。
6.如权利要求1中所述的可室温自修复聚合物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯和丙烯酸正辛酯中的一种或几种;所述的甲基丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正己酯和甲基丙烯酸正辛酯中的一种或几种;所述的第四溶剂包括二甲基亚枫、N,N-二甲基甲酰胺,甲苯,二甲苯和石油醚中的一种或者几种;步骤(2)中所述的第五溶剂包括去离子水,甲醇和乙醇中的一种或者几种。
7.如权利要求1中所述的可室温自修复聚合物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述丙烯酸酯类单体,甲基丙烯酸酯类单体,步骤(1)得到的含氢键和金属配位键的功能性单体与引发剂的质量比为4~6:2~4:2~4:0.02~0.1。
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