[发明专利]可控分子量的纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物的制备方法

说明书

本发明公开了一种可控分子量的纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物的制备方法，包括如下步骤：准确称取羧甲基纤维素钠置于四颈瓶中，往其中加入蒸馏水后在恒温水浴下搅拌溶解；往四颈瓶中通入氮气，排尽四颈瓶内空气，然后加入1％过硫酸钾和1％亚硫酸氢钠作双引发剂，搅拌均匀；缓慢加入丙烯酰胺单体溶液，调节pH值和温度后密封四颈瓶，持续通入氮气进行聚合反应；聚合反应一段时间后，将得到的反应液倒入烧杯，加入无水乙醇，缓慢搅拌，直至沉淀物析尽；将析出的沉淀物置于索氏提取器中，以丙酮为提取液回流提纯，除去聚丙烯酰胺均聚物和未参加反应的丙烯酰胺单体；将提纯的产物置于真空烘箱干燥至恒重，得到纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物。

技术领域

本发明涉及水处理剂制备技术领域，具体涉及一种可控分子量的纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物的制备方法。

背景技术

无机高子材料聚丙烯酰胺是一种被广泛应用于污水絮凝沉降、污泥脱水过程的水处理剂。过去大量的研究表明，它的作用机理归结于捕集、架桥等多种作用方式，这得益于它的长链结构和结构中含带电荷且具有水溶亲水特性的酰胺基基团，使它的絮凝处理效果要远远优于其他高分子材料。虽然它在水处理过程中的用量较少，但它的广泛而长期的应用，却增加了排入环境的总量，这使得其长链聚合结构在自然环境中被分解形成丙烯酰胺单体，在环境中残留和迁移造成生物学神经毒性和致癌的潜在风险。国际健康卫生组织1985年出台聚丙烯酰胺标准指出：聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺量控制在0.05％以下并控制用量。因此，在源头上减少其在水处理过程中的使用量对于保护环境具有重要意义。

减少聚丙烯酰胺在水处理上的用量，可以采用天然无毒高分子材料进行替代使用或者对聚丙烯酰胺结构进行改良，而不降低其处理效果，这是聚丙烯酰胺材料未来向绿色环保发展的重要研究方向。过去的一些研究采用了天然有机高分子材料或者无机絮凝剂来替换聚丙烯酰胺絮凝废水，但与聚丙烯酰胺相比，处理效果仍不理想，因而未能广泛推广应用。

关于天然有机高分子化合物如纤维素、淀粉、蛋白质等接枝共聚丙烯酰胺的结构改良研究，已有一些研究报道。其中，纤维素是一种价格最低廉、功能最多的可再生生物高聚物材料，它的功能通常被用来提升材料的吸湿膨胀性、抗氧化和抗菌能力，构建膜材料，以及增稠、改善絮凝能力，而羧甲基纤维素钠(CMC)是纤维素中最是当今世界上使用范围最广、用量最大的一种水溶性阴离子线性多糖，它通过在2、3和6位置取代纤维素的葡萄糖重复单元制备而来，被广泛应用于絮凝、清洁剂、织物减阻、食品、纸张、药物和油井钻井等作业。

羧甲基纤维素接枝共聚丙烯酰胺是将大量羧基基团引入至聚丙烯酰胺链之中的一类高分子化合物。这种化合物既带有大量的酰胺基团，又带有大量的羧基基团。酰胺基是非离子性基团，容易形成副价键而与其它物质的活性基团吸附并连结起来。单纯的聚丙烯酰胺可应用在一般的废水处理中，使水中的悬浮物絮凝。而在聚丙烯酰胺中接枝的羧基是负电性基团，它是产生电中和絮凝的关键因素，容易与溶液中的阳离子形成架桥作用，使絮凝效果进一步提升。

然而，当羧基含量太多，即羧甲基纤维素接枝共聚丙烯酰胺的分子量过大，其分子本身所带负电荷过强，自身分子之间的相互斥力也会过大，反而不利于絮凝作用。因此，保持絮凝剂分子中羧基的适当比例十分重要。也就是说，具有羧基基团的聚丙烯酰胺絮凝剂并不是分子量越大，其絮凝性能越好，而是要根据实际需要，选择一定分子量大小的接枝共聚物。

发明内容

本发明旨在提供一种可控分子量的纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物的制备方法，可利用不同的反应条件，将CMC中的羧基和羟基官能团与聚丙烯酰胺的烯烃键结合，制备出不同分子量的纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物，调控PAM的絮凝性能，实现既提升絮凝性能又降低其实际用量的目标。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

可控分子量的纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物的制备方法，包括如下步骤：

S1、准确称取1g羧甲基纤维素钠置于四颈瓶中，往其中加入100mL蒸馏水后在恒温水浴下搅拌溶解；